5-Fluorocytosine (5-FC) CAS : 2022-85-7 Méthode d'analyse
Aspect-Poudre cristalline blanche ou presque blanche
Perte au séchage-Séchez-le à 105°C pendant 4 heures : il ne perd pas plus de 1,50% de son poids.
Résidus lors de l'allumage - pas plus de 0,1 %.
Métaux lourds-pas plus de 0,002 %.
Fluorure-Mélanger 70 ml de solution saturée de chlorure de potassium fraîchement préparée avec 30 ml d'alcool isopropylique, remplir l'électrode avec le surnageant clair et laisser l'électrode rester dans le mélange pendant au moins 2 heures avant utilisation, ou de préférence toute la nuit.
Lors de la prise des mesures, transférez la solution dans un bécher de 150 - mL et plongez les électrodes. Insérez un barreau d'agitation recouvert de polytef dans le bécher, placez le bécher sur un agitateur magnétique ayant un dessus isolé et laissez remuer jusqu'à ce que l'équilibre soit atteint (environ 1 à 2 minutes). Rincez et séchez les électrodes entre les mesures, en prenant soin de ne pas rayer le cristal de l'électrode ionique spécifique.
Mesurez le potentiel de chaque préparation standard et tracez la concentration de fluorure, en mg par 100 ml, par rapport au potentiel, en mV, sur du papier semi-logarithmique. Mesurez le potentiel de la préparation de test et déterminez à partir de la courbe étalon la concentration de fluorure, en mg pour 100 ml. Calculez le pourcentage de fluorure dans la portion de Flucytosine prise par la formule :
C/10
dans laquelle C est la concentration de fluorure, en mg pour 100 mL, issue de la courbe étalon : on ne retrouve pas plus de 0,05 % de fluorure.
Fluorouracile-Dissoudre 250 mg dans 10 ml d'un mélange d'acide acétique glacial et d'eau (4:1). Appliquer 20 µL de cette solution sur une plaque chromatographique en couche mince recouverte d’une couche de 0,5 -mm de mélange de gel de silice chromatographique. Sur la même plaque, appliquer 20 µL, par incréments de 10-µL, d’une solution de 0,025 mg par mL d’USP Fluorouracile RS dans un mélange d’acide acétique glacial et d’eau (4:1). Développer le chromatogramme dans un mélange de chloroforme et d'acide acétique glacial (13:7) jusqu'à ce que le front du solvant se soit éloigné d'au moins 14 cm de l'origine. Retirez la plaque de la chambre de développement et laissez le solvant s'évaporer. Localisez les points sur la plaque en observant sous un rayonnement UV de courte longueur d'onde : tout point de la solution testée n'est pas plus grand en taille et en intensité que le point au RF respectif produit par la solution étalon, correspondant à pas plus de 0,1 % de fluorouracile.
Dosage-Placer environ 400 mg de Flucytosine, pesés avec précision, dans un bécher de 250 - mL, ajouter 150 mL d'un mélange de 2 volumes d'acide acétique glacial et 1 volume d'anhydride acétique, et dissoudre en réchauffant doucement si nécessaire. Titrer potentiométriquement avec de l'acide perchlorique 0,1 N VS, à l'aide d'un système d'électrodes au calomel et en verre. Effectuez une détermination à blanc et apportez toute correction nécessaire. Chaque ml d'acide perchlorique 0,1 N équivaut à 12,91 mg de C4H4FN3O. La flucytosine ne contient pas moins de 98,5 pour cent et pas plus de 101,0 pour cent de C4H4FN3O, calculé sur la base séchée.