Acyclovir
C8H11N5O3 225,20
6H-Purine-6-one, 2-amino-1,9-dihydro-9-[(2-hydroxyéthoxy)méthyl]-.
9-[(2-Hydroxyéthoxy)méthyl]guanine [59277-89-3].
» L'acyclovir ne contient pas moins de 98,0 pour cent et pas plus de 101,0 pour cent de C8H11N5O3, calculé sur une base anhydre.
Emballage et stockage- Conserver dans des contenants hermétiques. Conserver à température ambiante. Protéger de la lumière et de l'humidité.
Normes de référence USP<11>-
USP Acyclovir RS -
Identification-
R : Absorption infrarouge <197K>.
B : Le temps de rétention du pic majeur dans le chromatogramme de la préparation du test correspond à celui du chromatogramme de la préparation standard, tel qu'obtenu dans le test et limite pour la guanine.
Eau, méthode I<921> : pas plus de 6,0 %.
Impuretés ordinaires<466>-
Solution d'essai : diméthylsulfoxyde.
Solution étalon : diméthylsulfoxyde.
Éluant : un mélange de chloroforme, de méthanol et d'hydroxyde d'ammonium (80:20:2).
Visualisation : 1.
Volume d'application : 5 µL.
Limite : 1%.
Dosage et limite pour la guanine-
Phase mobile- Préparer une solution filtrée et dégazée d'acide acétique glacial dans l'eau (1 pour 1000). Effectuez des ajustements si nécessaire (voir Adéquation du système sous Chromatographie<621>).
Solution d'adéquation du système 1- Dissoudre des quantités pesées avec précision d'USP Acyclovir RS et de guanine dans de l'hydroxyde de sodium 0,1 N et diluer quantitativement, et par étapes si nécessaire, avec de l'eau pour obtenir une solution ayant des concentrations connues d'environ 0,1 mg de chacun par ml.
Solution d'adéquation du système 2- Dissoudre une quantité précisément pesée de guanine dans de l'hydroxyde de sodium 0,1 N et diluer quantitativement, et par étapes si nécessaire, avec de l'eau pour obtenir une solution ayant une concentration connue d'environ 0,7 µg par mL.
Préparation étalon de guanine - Transférer environ 8,75 mg de guanine, pesé avec précision, dans une fiole jaugée de 500-mL. Dissoudre dans 50 ml d'hydroxyde de sodium 0,1 N, diluer avec de l'eau jusqu'au volume et mélanger. Transférer 2,0 mL de cette solution dans une fiole jaugée de 50 - mL, diluer avec de l'hydroxyde de sodium 0,01 N jusqu'au volume et mélanger pour obtenir une solution ayant une concentration d'environ 0,7 µg par mL.
Préparation standard- Dissoudre environ 25 mg d'USP Acyclovir RS, pesés avec précision, dans 5 ml d'hydroxyde de sodium 0,1 N dans une fiole jaugée de 50 - ml, diluer avec de l'eau jusqu'au volume et mélanger. Transférer 10,0 ml de cette solution dans une fiole jaugée de 50 - ml, diluer avec de l'hydroxyde de sodium 0,01 N jusqu'au volume et mélanger pour obtenir une solution ayant une concentration connue d'environ 0,1 mg d'USP Acyclovir RS par ml.
Préparation du test- Dissoudre environ 100 mg d'acyclovir, pesés avec précision, dans 20 ml d'hydroxyde de sodium 0,1 N dans une fiole jaugée de 200 - ml, diluer avec de l'eau jusqu'au volume et mélanger. Transférer 10,0 ml de cette solution dans une fiole jaugée de 50 - ml, diluer avec de l'hydroxyde de sodium 0,01 N au volume et mélanger.
Système chromatographique (voir Chromatographie<621>)- Le chromatographe liquide est équipé d'un détecteur de 254-nm et d'une colonne de 4,6-mm × 25-cm contenant le garnissage L1. Le débit est d'environ 3 ml par minute. Solution d'adéquation du système de chromatographie 1 et enregistrez les réponses maximales comme indiqué pour la procédure : la résolution, R, entre l'acyclovir et la guanine n'est pas inférieure à 2,0 ; le facteur de queue pour le pic de l'analyte n'est pas supérieur à 2 ; et l'écart type relatif pour les injections répétées pour le pic d'acyclovir n'est pas supérieur à 2,0 %. Solution d'adéquation du système de chromatographe 2 et enregistrez les réponses maximales comme indiqué pour la procédure : l'écart type relatif pour les injections répétées n'est pas supérieur à 2,0 %.
Procédure- Injectez séparément des volumes égaux (environ 20 µL) de la préparation standard, de la préparation standard de guanine et de la préparation de test dans le chromatographe, enregistrez les chromatogrammes et mesurez les réponses pour tous les pics. Calculez la quantité, en µg, de guanine dans la portion d'Acyclovir prise par la formule :
1000C(RU/RS)
dans laquelle C est la concentration, en µg par mL, de guanine dans la préparation étalon de Guanine ; et rU et rS sont les réponses maximales dues à la guanine dans la préparation du test et la préparation standard de guanine, respectivement : pas plus de 0,7 % de guanine n'est trouvé. Calculez la quantité, en mg, de C8H11N5O3 dans la portion d'Acyclovir prise par la formule :
1000C(RU/RS)
dans laquelle C est la concentration, en mg par mL, d'USP Acyclovir RS dans la préparation standard ; et rU et rS sont les réponses maximales dues à l'acyclovir dans la préparation du test et la préparation standard, respectivement.