L'adénine contient 98,0 % de NLT et 102,0 % de NMT de C 5H5N5, calculés sur la base séchée.
IDENTIFICATION
A. ABSORPTION INFRAROUGE<197K>
ESSAI
PROCÉDURE
Échantillon : 200 mg d'adénine
Blanc : 80 mL d'un mélange de 100 mL d'acide acétique glacial et 300 mL d'anhydride acétique
Système titrimétrique
Mode : Titrage direct
Titrant : 0,1 N par acide chlorique VS standardisé comme suit : Transférer 300 mg de biphtalate de potassium dans un bécher de 150-mL et, sous agitation, dissoudre dans 80 mL d'un mélange de 100 mL d'acide acétique glacial et 300 mL d'anhydride acétique. Titrer avec la solution d'acide perchlorique. Chaque 20,42 mg de biphtalate de potassium équivaut à 1 ml d’acide perchlorique 0,1 N.
Détection du point final : potentiométrique
Analyse : Dissoudre l'échantillon dans 80 mL d'un mélange de 100 mL d'acide acétique glacial et 300 mL d'anhydride acétique en remuant et titrer avec le titrant. Calculez le pourcentage d’Adénine (C5H5N5) dans la portion prélevée :
Résultat = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = Volume de titrant de l'échantillon (mL)
B = Volume de titrant à blanc (mL)
N = normalité du titrant (mEq/mL)
F = facteur d'équivalence, 135,13 mg/mEq
W = poids de l'échantillon (mg)
Critères d'acceptation : 98,0 % à 102,0 % sur base séchée
IMPURETÉS
Impuretés inorganiques
ALLUMAGE DES RÉSIDUS<281> : NMT 0,1 %
MÉTAUX LOURDS, Méthode II<231> : NMT 10 ppm
Impuretés organiques
PROCÉDURE
Tampon phosphate pH 7,0 : Dissoudre 4,54 g de phosphate de potassium monobasique dans l'eau pour obtenir 500 ml de solution. Dissoudre 4,73 g de phosphate dibasique de sodium anhydre dans l'eau pour obtenir 500 ml de solution. Mélanger 38,9 ml de solution de phosphate de potassium monobasique avec 61,1 ml de solution de phosphate de sodium dibasique. Ajuster, si nécessaire, en ajoutant goutte à goutte la solution de phosphate dibasique de sodium jusqu'à un pH de 7,0.
Solution mère standard : Dissoudre une quantité appropriée d'USP Adenine RS dans de l'eau chaude, refroidir et diluer quantitativement avec de l'eau pour obtenir une solution ayant une concentration connue de 0,19 mg/mL.
Solutions étalons : Pipeter des portions de 5-mL de la solution mère étalon dans trois fioles jaugées de 100-mL et diluer avec de l'acide chlorhydrique 0,10 N, de l'hydroxyde de sodium 0,010 N et du tampon phosphate pH 7,0, respectivement, jusqu'au volume.
Exemple de solution mère : dissoudre une quantité appropriée d'adénine dans de l'eau chaude, refroidir et diluer quantitativement avec de l'eau pour obtenir une solution ayant une concentration connue de 0,19 mg/mL.
Exemple de solution mère : dissoudre une quantité appropriée d'adénine dans de l'eau chaude, refroidir et diluer quantitativement avec de l'eau pour obtenir une solution ayant une concentration connue de 0,19 mg/mL.
Solutions d'échantillon : Pipeter des portions de 5-mL de la solution mère d'échantillon dans trois fioles jaugées de 100-mL et diluer avec de l'acide chlorhydrique 0,10 N, de l'hydroxyde de sodium 0,010 N et un tampon phosphate pH 7,0, respectivement, jusqu'au volume.
Conditions spectrométriques
(Voir Spectrophotométrie et lumière - Diffusion <851>.)
Mode : UV-Vis
Plage de longueur d'onde : 220 à 320 nm
Cellule : 1 cm
Vierge : Eau
Analyse
Échantillons : solutions étalons et solutions échantillons
Critères d'acceptation : Les absorptivités respectives, calculées sur la base séchée, aux longueurs d'onde d'absorbance maximale, pour chaque paire de solutions correspondantes ne diffèrent pas de plus de 2,0 %.
TESTS SPÉCIFIQUES
SÉCHAGE LOSSON<731> : Sécher un échantillon à 110° pendant 4 h : il perd NMT 1,0% de son poids.
TENEUR EN AZOTE, Méthode II 〈461〉 : 50,2 % à 53,4 %, calculée sur la base séchée
EXIGENCES SUPPLÉMENTAIRES
CONDITIONNEMENT ET CONSERVATION : Conserver dans des récipients bien fermés.
NORMES DE RÉFÉRENCE USP<11>
USP Adénine RS