Monostéarate d'aluminium
Dihydroxy(stéarato)aluminium [7047-84-9].
Le monostéarate d'aluminium est un composé d'aluminium avec un mélange d'acides organiques solides obtenus à partir de graisses et se compose principalement de proportions variables de monostéarate d'aluminium et de monopalmitate d'aluminium. Il contient l'équivalent d'au moins 14,5 pour cent et d'au plus 16,5 pour cent d'Al2O3, calculé sur la base séchée.
Emballage et stockage- Conserver dans des contenants bien fermés.
Identification-
A : Chauffer 1 g avec un mélange de 25 mL d'eau et 5 mL d'acide chlorhydrique pendant 1 heure, en remplaçant l'eau au fur et à mesure qu'elle s'évapore : les acides gras sont libérés, flottant comme une couche huileuse à la surface du liquide, et la couche d'eau répond aux tests d'Aluminium<191>.
B : Mélanger intimement 25 g avec 100 ml d'éther dans un flacon de 500 ml, ajouter 150 ml d'acide chlorhydrique 3 N, fixer un condenseur refroidi à l'eau et chauffer au bain de vapeur à reflux pendant 15 minutes. Laisser refroidir et transférer les deux couches dans un séparateur à l'aide de 100 ml supplémentaires d'éther. Secouez vigoureusement et laissez les couches se séparer. Retirez la couche d'eau et lavez la couche d'éther avec trois portions de 30 ml d'eau. Transférer la couche d'éther dans un petit bécher, chauffer au bain de vapeur jusqu'à ce que l'éther soit évaporé et que les acides gras soient clairs, et sécher les acides à 105° pendant 20 minutes : la température de solidification (voir Graisses et huiles fixes 401) des acides gras n'est pas inférieure à 54°.
Perte au séchage<731>-Séchez-le à 80° pendant 16 heures : il ne perd pas plus de 2,0% de son poids.
Arsenic, méthode I<211>-Préparez la préparation du test comme suit. À 3,75 g, ajoutez 12,5 ml d'acide chlorhydrique et 0,5 ml de brome TS et chauffez au bain de vapeur jusqu'à ce qu'une couche transparente d'acide gras fondu se forme. Ajoutez 50 ml d'eau, faites chauffer sur une plaque chauffante jusqu'à ce que le volume atteigne environ 25 ml et filtrez à chaud. Refroidir, diluer le filtrat avec de l'eau jusqu'à 50 mL, et à une aliquote de 10-mL de cette solution ajouter 2,5 mL d'acide chlorhydrique, puis diluer avec de l'eau jusqu'à 55 mL : la solution obtenue répond aux exigences du test, l'ajout de 20 mL d'acide sulfurique 7 N spécifié pour la procédure étant omis. La limite est de 4 ppm.
Métaux lourds-A 2 g contenus dans un flacon de 250 - mL, ajoutez 20 mL d'eau et 10 mL d'acide chlorhydrique. Placez un petit entonnoir dans le col du ballon et faites bouillir doucement, en remplaçant l'eau au fur et à mesure qu'elle s'évapore, jusqu'à ce que les acides gras se séparent en une couche transparente. Refroidir rapidement en tournant sous un jet d'eau froide jusqu'à solidification des acides gras. Décanter sur un filtre préalablement lavé avec de l'acide chlorhydrique 3 N, laver jusqu'à ce que le filtrat et les lavages combinés mesurent 50 ml, et mélanger. À 20 ml du filtrat groupé, ajoutez goutte à goutte de l’hydroxyde d’ammonium 6 N jusqu’à ce qu’une turbidité permanente se forme. Ajoutez de l'acide acétique 1 N jusqu'à ce que le précipité se dissolve, puis ajoutez 2 ml en excès et ajoutez de l'eau pour obtenir 40 ml. Ajoutez 1,2 mL de thioacétamide-glycérine base TS et 2 mL de tampon acétate pH 3,5 et laissez reposer 5 minutes : toute couleur brune produite n'est pas plus foncée que celle d'une solution témoin préparée à partir de 10 mL du filtrat poolé et de 2 mL de solution étalon de plomb (voir Métaux lourds<231>) contenant 10 µg de plomb par mL, puis diluée avec de l'eau à 20 mL et traitée de la même manière. La limite est de 50 µg par g.
Dosage-Pesez avec précision 5 g de monostéarate d'aluminium dans un creuset en platine couvert qui a préalablement été allumé pendant 20 minutes, refroidi sur du perchlorate de magnésium anhydre et pesé. Chauffez doucement le creuset ouvert, sans laisser l’échantillon s’enflammer, et augmentez progressivement la chaleur jusqu’à ce que les cendres soient blanches. Allumez les cendres pendant 20 minutes après avoir retiré la matière organique et laissez-les refroidir. Ajoutez 15 ml d'eau, couvrez le creuset avec un petit verre de montre et faites bouillir doucement pendant 5 minutes, à l'aide d'un petit agitateur pour briser les gros morceaux de cendres. Décantez la solution à travers du papier filtre sans cendre, en retenant la majeure partie des cendres dans le creuset. Répétez l'extraction avec de l'eau deux fois en faisant passer les solutions à travers le même filtre. Transférer les cendres dans le filtre au moyen d'un fin filet d'eau et laver trois fois le creuset et les résidus avec de l'eau tiède. Transférez le papier filtre et les résidus dans le creuset, séchez et enflammez pendant 20 minutes après que le papier filtre ait brûlé. Après la période d'allumage, couvrir le creuset, refroidir sur du perchlorate de magnésium anhydre pendant 15 minutes et peser rapidement le résidu d'Al2O3. Répétez l'allumage jusqu'à ce qu'un poids constant soit atteint, en utilisant des périodes d'allumage de 20 minutes et des périodes de refroidissement de 15 minutes. A partir du poids du résidu restant dans le creuset, calculez la teneur en Al2O3.