Molybdate d'ammonium
(NH4)6Mo7O24·4H2O 1235,86
Molybdate (Mo7O246-), hexaammonium, tétrahydraté ;
Molybdate d'hexaammonium tétrahydraté [12054-85-2].
DÉFINITION
Le molybdate d'ammonium contient 99,3 % de NLT et 101,8 % de NMT de (NH4)6Mo7O24·4H2O.
IDENTIFICATION
• Procédure
Échantillon : 0,6 g
Analyse : Dissoudre l'échantillon dans 1,4 mL d'eau et 1,45 mL d'hydroxyde d'ammonium. Refroidissez ce mélange et ajoutez lentement, en mélangeant, 7,2 mL d'un mélange bien refroidi de 3,2 mL d'acide nitrique et 4 mL d'eau. Laisser reposer 24 à 48 h et passer sur un filtre en verre fritté. À 5 ml du filtrat, ajoutez 2 ml de phosphate de sodium dibasique TS.
Critères d'acceptation : Il se forme un précipité jaune, soluble dans un excès d'hydroxyde d'ammonium 6 N.
ESSAI
• Procédure
Solution échantillon : Dissoudre 0,7 g de molybdate d’ammonium dans 100 ml d’eau. Ajuster avec de l'acide nitrique dilué à un pH de 4,0. Ajouter une solution saturée d’hexaméthylènetétramine pour atteindre un pH de 5 à 6.
Analyse : Chauffez la solution d'échantillon à 60 °C et ajoutez 0,2 mL de solution à 0,1 % de 4-[2-pyridylazo]résorcinol dans de l'alcool. Titrer avec 0,1 M de nitrate de plomb VS depuis la couleur jaune jusqu'au premier point final rose permanent. Effectuer un titrage à blanc. Chaque mL de nitrate de plomb 0,1 M équivaut à 17,66 mg de (NH4)6Mo7O24·4H2O.
Critères d'acceptation : 99,3 %-101,8 %
IMPURETÉS
Impuretés inorganiques
• Arséniate, phosphate et silicate
Solution d'échantillon : Dissoudre 2,5 g de l'analyte dans 70 mL d'eau dans un récipient autre que le verre.
Solution de contrôle : Dissoudre 0,5 g de l'analyte dans 70 mL d'eau dans un récipient autre que du verre, et ajouter une quantité de solution de silicate de sodium équivalente à 0,02 mg de silice (SiO2).
Analyse
Échantillons : solution échantillon et solution de contrôle
Ajuster avec de l'acide chlorhydrique 1,2 N à un pH compris entre 3 et 4, transférer dans un récipient en verre, ajouter 2 mL de brome TS et ajuster avec de l'acide chlorhydrique 1,2 N à un pH de 1,8 ± 0,1. Chauffer presque jusqu'à ébullition et laisser refroidir à température ambiante. Diluer avec de l'eau jusqu'à 90 ml, ajouter 10 ml d'acide chlorhydrique et transférer dans un séparateur. Ajoutez 1 ml d'alcool butylique et 30 ml de 4-méthyl-2-pentanone, agitez vigoureusement et laissez les phases se séparer. Jeter la phase aqueuse et laver la phase cétonique avec trois portions successives de 10-mL d’acide chlorhydrique 1,2 N, en jetant les eaux de lavage. A la phase cétonique lavée ajouter 10 mL d'acide chlorhydrique 1,2 N auxquels vient d'être ajouté 0,2 mL d'une solution fraîchement préparée (1:50) de chlorure stanneux dans l'acide chlorhydrique.
Critères d'acceptation : La couleur bleue de la solution échantillon ne dépasse pas celle de la solution de contrôle (NMT 10 ppm).
• Chlorure et sulfate, chlorure 221 : une portion de 0,5-g ne contient pas plus de chlorure que 0,30 ml d'acide chlorhydrique 0,001 N (NMT 20 ppm).
• Chlorure et sulfate, sulfate 221 : une portion de 0,25-g ne contient pas plus de sulfate que ce qui correspond à 1,0 ml d'acide sulfurique 0,001 N (NMT 200 ppm).
• Métaux lourds<231>
Exemple de solution mère : dissoudre 2,0 g de molybdate d'ammonium dans 20 ml d'eau, ajouter 10 ml d'hydroxyde de sodium 2,5 N et 2 ml d'hydroxyde d'ammonium, puis diluer avec de l'eau jusqu'à 40 ml.
Solution de contrôle : à 10 ml de solution mère d'échantillon, ajoutez 1,0 ml de solution étalon de plomb, préparée comme indiqué sous Métaux lourds 231, et diluez avec de l'eau jusqu'à 40 ml.
Solution d’échantillon : diluez la portion restante de 30 ml de la solution mère d’échantillon avec de l’eau jusqu’à 40 ml.
Analyse : À la solution échantillon et à la solution de contrôle, ajoutez 1,2 mL de base thioacétamide-glycérine TS et 2 mL de tampon acétate pH 3,5 et laissez reposer 5 min.
Critères d'acceptation : Aucune couleur dans la solution échantillon ne dépasse celle de la solution contrôle (NMT 10 ppm).
• Substances insolubles
Échantillon : 20 g
Analyse : Dissoudre l'échantillon dans 200 ml d'eau dans un bécher, porter à ébullition, couvrir et chauffer au bain de vapeur pendant 1 h. Passer la solution chaude à travers un creuset filtrant taré, laver le résidu insoluble à l'eau chaude et sécher à 105 °C pendant 2 h.
Critères d'acceptation : Le poids du résidu est de NMT 1 mg (0,005%).
•Nitrate
Échantillon : 1 g
Analyse : Dissoudre l'échantillon dans 10 mL d'eau contenant 5 mg de chlorure de sodium et ajouter 0,10 mL d'une solution (1 pour 1 000) de carmin d'indigo dans de l'acide sulfurique 3,6 N.
Critères d'acceptation : La couleur bleue n'est pas complètement déchargée en 5 min.
• Sels de magnésium et alcalins
Échantillon : 5,0 g
Analyse : Dissoudre l'échantillon dans 50 mL d'eau et filtrer. Au filtrat, ajoutez 0,5 g de carbonate de sodium et 25 ml d'hydroxyde de sodium 2,5 N. Faire bouillir doucement la solution pendant 5 min, laisser refroidir et passer sur un filtre allumé et taré. Laver le filtre avec de l'hydroxyde d'ammonium 1 N. Allumer le filtre à 800 ± 25 pendant 30 min.
Critères d'acceptation : Le poids du résidu ne dépasse pas 1 mg (NMT 0,02%).
• Phosphate
Solution standard : Dissoudre 143,3 mg de phosphate de potassium monobasique séché dans l'eau pour obtenir 1 000 ml, puis diluer 1,0 ml de cette solution avec de l'hydroxyde d'ammonium 3 N jusqu'à 100 ml.
Solution échantillon : Dissoudre 20 g de l'analyte dans 100 mL d'hydroxyde d'ammonium 3 N.
Analyse
Échantillons : solution standard et solution échantillon
Ajouter 3,5 mL de solution de nitrate ferrique (1 sur 10) et laisser reposer 15 min. Réchauffer doucement pour coaguler le précipité et filtrer. Laver le filtre plusieurs fois avec de l'hydroxyde d'ammonium 1,5 N, puis laver le filtre avec 60 ml d'acide nitrique 4 N chaud pour dissoudre le résidu sur le filtre, en collectant le filtrat dans une fiole conique de 250 - ml à bouchon en verre. Ajouter 13 mL d’hydroxyde d’ammonium, réchauffer à 40, ajouter 50 mL de molybdate d’ammonium TS, agiter pendant 5 min et laisser reposer à 40 pendant 2 h.
Critères d'acceptation : Tout précipité jaune formé à partir de la solution échantillon ne dépasse pas celui de la solution étalon (5 ppm).
EXIGENCES SUPPLÉMENTAIRES
• Conditionnement et stockage : Conserver dans des contenants hermétiques.