(NH4)2SO4 132,14
Sulfate d'ammonium [7783-20-2].
DÉFINITION
Le sulfate d'ammonium contient 99,0 % de NLT et 100,5 % de NMT (NH4)2SO4.
IDENTIFICATION
• A. Tests d'identification-Général, Ammonium<191> : Une solution (1 sur 20) répond aux exigences.
• B. Tests d'identification-Général, Sulfate<191> : Une solution (1 sur 20) répond aux exigences.
ESSAI
• Procédure
Échantillon : 2,5 g de sulfate d'ammonium
Système titrimétrique
(Voir Titrimétrie<541>.)
Mode : Titrage résiduel
Titrant : hydroxyde de sodium 1 N VS
Titrant arrière : acide sulfurique 1 N VS
Détection du point final : colorimétrique
Blanc : 50,0 mL d'hydroxyde de sodium 1 N VS, mesuré avec précision
Analyse : Ajouter l'échantillon dans une fiole conique de 500 - mL et dissoudre dans 50 mL d'eau. Ajoutez 50,0 ml d'hydroxyde de sodium 1 N VS, placez un entonnoir filtrant sans serrer dans le col du flacon et faites bouillir jusqu'à ce que l'ammoniac soit expulsé (environ 10-15 min), comme déterminé avec du papier de tournesol. Laisser refroidir, ajouter 0,15 mL de bleu de thymol TS et titrer l'excès d'hydroxyde de sodium avec de l'acide sulfurique 1 N VS. Effectuez une détermination à blanc.
Calculer le pourcentage de sulfate d'ammonium [(NH4)2SO4] dans l'échantillon prélevé :
Résultat = [(B V) × N × F ×100]/W
B = Acide sulfurique 1 N VS consommé par le blanc (mL)
V = acide sulfurique 1 N VS consommé par l'échantillon (mL)
N = normalité réelle du titrant Back (mEq/mL)
F = facteur d'équivalence, 66,07 mg/mEq
W = poids de l'échantillon (mg)
Critères d'acceptation : 99,0 % - 100,5 %
IMPURETÉS
• Résidus à l'allumage<281>
Échantillon : 20 g
Critères d'acceptation : NMT 0,005 %
• Limite de matière insoluble
Échantillon : 20 g
Analyse : Transférer l'échantillon dans un bécher couvert et dissoudre dans 200 ml d'eau. Porter à ébullition et réchauffer au bain de vapeur pendant 1 h. Filtrer la solution chaude à travers un creuset taré en verre fritté de porosité moyenne (10-15 µm). Laver le bécher et le filtre à l'eau chaude, sécher le creuset à 105 °C, refroidir au dessiccateur et peser.
Critères d'acceptation : NMT On retrouve 1 mg de matière insoluble (0,005%).
• Limite de Phosphate
Solution de phosphate standard, réactif phosphate A et réactif phosphate B : Préparez comme indiqué pour le phosphate dans les réactifs sous Réactifs, indicateurs et solutions – Tests généraux pour les réactifs.
Échantillon : 4,0 g
Contrôle : 0,2 mL de solution étalon de phosphate
Analyse
[Remarque-Les tests de l'échantillon et du contrôle sont effectués de préférence dans des tubes de comparaison de couleurs assorties. ]
Dissoudre l’échantillon dans 25 ml d’acide sulfurique 0,5 N, ajouter 1 ml de réactif phosphate A et de réactif phosphate B et laisser reposer à température ambiante pendant 2 h. Procéder au Contrôle en utilisant les mêmes quantités des mêmes réactifs que pour le test de l'Echantillon.
Critères d'acceptation : toute couleur bleue obtenue à partir de l'échantillon ne doit pas dépasser celle produite à partir du contrôle (NMT 5 ppm).
• Chlorure et sulfate, chlorure<221>
Solution étalon de chlorure : Transférer 165 mg de chlorure de sodium dans une fiole jaugée de 100 -mL. Dissoudre et diluer avec de l'eau jusqu'au volume. Transférer 10,0 mL dans une fiole jaugée de 1 000 - mL et diluer avec de l'eau jusqu'au volume pour obtenir une solution ayant une concentration de 10 µg/mL de chlorure.
Critères d'acceptation : Une portion de 2-g ne contient pas plus de chlorure que ce qui correspond à 1,0 mL de solution étalon de chlorure (NMT 5 ppm).
• Limite de nitrate
Solution standard de nitrate et solution de sulfate de brucine : Préparez comme indiqué pour le nitrate dans les réactifs sous Réactifs, indicateurs et solutions - Tests généraux pour les réactifs.
Solution échantillon : Dissoudre 1,0 g dans 3 ml d'eau en chauffant dans un bain-marie bouillant et ajouter la solution de sulfate de brucine pour obtenir 50 ml.
Solution de contrôle : à 1,0 mL de solution de nitrate étalon, ajoutez 1,0 g de nitrate d'ammonium, puis ajoutez la solution de sulfate de brucine pour obtenir 50 mL.
Blanc : 50 mL de solution de sulfate de brucine
Analyse : Chauffez la solution d'échantillon, la solution de contrôle et le blanc dans un bain-marie bouillant pendant 15 minutes en agitant régulièrement doucement, puis refroidissez rapidement dans un bain de glace jusqu'à température ambiante. Ajustez un spectrophotomètre approprié avec le blanc à une absorbance nulle à 410 nm. Déterminez l’absorbance de la solution échantillon, notez le résultat et ajustez l’instrument avec la solution échantillon à l’absorbance nulle. Déterminez l’absorbance de la solution de contrôle.
Critères d'acceptation : La lecture d'absorbance de la solution échantillon ne dépasse pas celle de la solution de contrôle (NMT 10 ppm).
• Fer<241>
Solution échantillon : Dissoudre 2,0 g dans 40 ml d'eau et ajouter 2 ml d'acide chlorhydrique.
Critères d'acceptation : NMT 5 ppm
TESTS SPÉCIFIQUES
• Tests de dénombrement microbien<61>et tests pour les micro-organismes spécifiés<62> : le nombre total de microbes aérobies ne dépasse pas 1 000 ufc/g, et le nombre total combiné de moisissures et de levures ne dépasse pas 10 ufc/g.
• pH<791> : 5,0-6,0 dans une solution (1 sur 20)
EXIGENCES SUPPLÉMENTAIRES
• Conditionnement et stockage : Conserver dans des contenants bien fermés. Aucune exigence de stockage n’est spécifiée.