Point de fusion
Le point de fusion de ce produit (Règle générale 0612) est de 118-122℃.
Coefficient d'absorption
Prenez une quantité appropriée de ce produit et pesez-la avec précision, ajoutez de l'éthanol anhydre pour dissoudre et diluez quantitativement pour préparer une solution contenant environ 10 µg par ml, selon la spectrophotométrie ultraviolette - visible (règle générale 0401), l'absorbance a été mesurée à une longueur d'onde de 282 nm et le coefficient d'absorption était de 476 à 506.
Diagnostic différentiel
1. Prenez environ 50 mg de ce produit, mettez-le dans un tube à essai, ajoutez 2 ml d'acide sulfurique pour dissoudre, la solution est jaune pâle, ajoutez 2 ml d'eau, ajoutez plusieurs gouttes de solution de nitrite de sodium, agitez pendant 10 à 15 minutes, générez un précipité blanc.
2. Le spectre d'absorption infrarouge de ce produit doit être cohérent avec celui du contrôle (ensemble de spectres 769).
Examen
Substances associées
Prendre environ 10 mg de ce produit, ajouter la phase mobile pour dissoudre et diluer pour obtenir une solution contenant 1 mg pour 1 ml, comme solution test ; Prélever la quantité appropriée avec précision. Une solution contenant 2 µg pour 1 ml a été préparée comme solution témoin par dilution quantitative avec phase mobile. La longueur d'onde de détection était de 254 nm selon les conditions chromatographiques lors de la mesure du contenu. Prenez respectivement 10 µl de la solution de test et de la solution de contrôle, injectez le chromatographe liquide humain, enregistrez le chromatogramme à 4 fois le temps de rétention du pic du composant principal. S'il y a des pics d'impuretés dans le chromatogramme de la solution d'essai, la surface d'un seul pic d'impureté ne doit pas être supérieure à la surface du pic principal de la solution de contrôle (0,2 %), la somme de chaque surface de pic d'impureté ne doit pas être supérieure à 5 fois (1,0 %) de la surface du pic principal de la solution de contrôle.
Solvant résiduel
Prenez environ 0,1 g de ce produit, pesez-le avec précision, mettez-le dans un flacon à espace libre de 20 ml, ajoutez 1 ml de N,N-diméthylformamide pour le dissoudre, scellez-le, agitez-le bien et utilisez-le comme solution de test ; prendre respectivement la quantité appropriée d'éthanol, de toluène, de pesée de précision, plus une dilution quantitative de N, N - diméthylformamide dans chaque ml contenant respectivement 500 μg d'éthanol, 89 μg de solution de toluène, prendre avec précision 1 ml, une bouteille d'espace de tête de 20 ml a été placée, scellée et utilisée comme solution de contrôle. Selon la méthode de détermination du solvant résiduel (deuxième méthode du principe général 0861), la colonne capillaire contenant 6 % de cyanopropylphényle - 94 % de diméthylpolysiloxane comme liquide stationnaire (ou une polarité similaire) est la colonne ; La température initiale est de 40 ℃, maintenue pendant 5 minutes, puis montée en puissance jusqu'à 160 ℃ à raison de 20 ℃ par minute pendant 5 minutes à une température du détecteur de 240°C. La température d'entrée était de 220 ℃ ; La température d'équilibrage de la bouteille d'espace de tête était de 100 ℃ et le temps d'équilibrage était de 30 minutes. Prenez la solution de référence dans l'espace libre, enregistrez le chromatogramme et le degré de séparation entre le pic d'éthanol et le pic de toluène doit répondre aux exigences. La solution test et la solution de référence ont été injectées par Headspace et les chromatogrammes ont été enregistrés. Selon la méthode standard externe pour calculer la surface du pic, la quantité résiduelle d'éthanol et de toluène doit être conforme aux dispositions.
Perte au séchage
en prenant ce produit, en utilisant du pentoxyde de phosphore comme dessicant, en séchant sous pression réduite à 60 ℃ pendant 4 heures, la perte de poids ne doit pas dépasser 0,5 % (Règle générale 0831).
Résidus d'inflammation
prenez 1,0 g de ce produit et vérifiez-le conformément à la loi (Règle générale 0841). Le résidu restant ne doit pas dépasser 0,1 %.
Métaux lourds
Prenez les résidus laissés par les résidus d'inflammation, vérifiez conformément à la loi (principes généraux 0821 deuxième loi), contenant des métaux lourds ne doit pas dépasser 10 parties par million.