Citrate de magnésium
C12H10Mg3O14 451,11
Citrate de magnésium (3:2) [3344-18-1].
DÉFINITION
Le citrate de magnésium contient 14,5 % de NLT et 16,4 % de NMT de magnésium (Mg), calculés sur base séchée.
IDENTIFICATION
• A. Tests d'identification-Général, magnésium<191>
Échantillon : 10 mg/mL
Critères d'acceptation : Répond aux exigences
• B. Tests d'identification-Général, Citrate<191>
Échantillon : 80 mg/mL
Critères d'acceptation : Répond aux exigences
ESSAI
• Procédure
Échantillon : 400 mg
Analyse : Dissoudre l'échantillon dans 50 mL d'eau. Ajouter 20 ml de tampon ammoniac-chlorure d’ammonium TS et 0,1 ml de noir ériochrome TS. Titrer avec 0,05 M d’édétate disodique VS jusqu’à un point final bleu. Effectuez une détermination à blanc (voir Titrimétrie 541) et apportez toute correction nécessaire. Du volume de 0,05 M d'édétate disodique consommé, déduisez le volume de 0,05 M d'édétate disodique correspondant à la quantité de calcium dans la portion de citrate de magnésium prise, en fonction de la quantité de calcium trouvée dans le test de limite de calcium. Chaque mg de Ca équivaut à 0,25 mL d’édétate disodique 0,05 M. La différence est le volume de 0,05 M d’édétate disodique consommé par le magnésium. Chaque mL de 0,05 M d’édétate disodique équivaut à 1,215 mg de Mg.
Critères d'acceptation : 14,5%-16,4% sur base séchée
IMPURETÉS
• Chlorure et sulfate, chlorure<221>
Échantillon : 300 mg
Critères d'acceptation : Il ne montre pas plus de chlorure que ce qui correspond à 0,20 mL d'acide chlorhydrique 0,020 N (0,05 %).
• Chlorure et sulfate, sulfate<221>
Échantillon : 100 mg
Critères d'acceptation : Il ne contient pas plus de sulfate que ce qui correspond à 0,20 mL d'acide sulfurique 0,020 N (0,2 %).
• Arsenic, méthode I<211> : NMT 3 ppm
• Métaux lourds, méthode I<231>
Préparation du test : Dissoudre 0,4 g dans 25 mL d'eau et procéder comme indiqué dans le chapitre, sauf utiliser de l'acide acétique glacial pour ajuster le pH.
Critères d'acceptation : NMT 50 ppm
• Fer<241>
Préparation du test : Faire bouillir 50 mg avec 5 mL d’acide nitrique 2 N pendant 1 min. Refroidir, diluer avec de l'eau jusqu'à 45 ml et ajouter 2 ml d'acide chlorhydrique.
Critères d'acceptation : NMT 200 ppm
• Limite de calcium
[Remarque-Une solution étalon d'absorption atomique pour le calcium disponible dans le commerce peut être utilisée lorsque la préparation d'une solution mère étalon de calcium est décrite ci-dessous. Les concentrations des solutions étalons et de la solution échantillon peuvent être modifiées pour s'adapter à la plage linéaire ou de travail de l'instrument. ]
Diluer l'acide chlorhydrique : Diluer 100 ml d'acide chlorhydrique avec de l'eau jusqu'à 1 000 ml.
Solution de lanthane : A 58,65 g d'oxyde de lanthane ajouter 400 mL d'eau, et ajouter progressivement sous agitation 250 mL d'acide chlorhydrique. Remuer jusqu'à dissolution et diluer avec de l'eau jusqu'à 1 000 ml.
Solutions étalons : Transférer 249,7 mg de carbonate de calcium, préalablement séché à 300 °C pendant 3 h et refroidi au dessicateur pendant 2 h, dans une fiole jaugée de 100-mL. Dissoudre dans un minimum d'acide chlorhydrique et diluer avec de l'eau jusqu'au volume. Transférer 1,0, 5,0, 10,0 et 15,0 mL de cette solution mère dans des fioles jaugées séparées de 1 000 - mL, chacune contenant 20 mL de solution de lanthane et 40 mL d’acide chlorhydrique dilué. Diluer avec de l'eau jusqu'au volume. Ces solutions étalons contiennent respectivement 1,0, 5,0, 10,0 et 15,0 µg/mL de calcium.
Solution échantillon : Transférez 250 mg de citrate de magnésium dans un bécher, ajoutez 30 ml d'acide chlorhydrique dilué et remuez jusqu'à dissolution. Transférer la solution dans une fiole jaugée de 200 ml contenant 4 ml de solution de lanthane et diluer avec de l'eau jusqu'au volume.
Solution à blanc : Transférer 4 mL de solution de lanthane et 10 mL d'acide chlorhydrique dilué dans une fiole jaugée de 200 mL et diluer avec de l'eau jusqu'au volume.
Conditions instrumentales
(Voir Spectrophotométrie et lumière - Diffusion <851>.)
Mode : Spectrophotométrie d'absorption atomique
Longueur d'onde analytique : raie d'émission du calcium à 422,7 nm
Lampe : cathode creuse au calcium
Flamme : Protoxyde d’azote – acétylène
Analyse
Échantillons : solutions étalons, solution échantillon et solution vierge
Déterminez la concentration, C, en µg/mL, de calcium dans la solution échantillon à l’aide du graphique d’étalonnage.
Calculez le pourcentage de calcium dans la portion de citrate de magnésium prise :
Résultat = (V/W × C × F) × 100
V = volume de la solution échantillon (mL)
W = poids de citrate de magnésium pris (mg)
C = concentration de calcium dans la solution échantillon (µg/mL)
F = conversion de µg/mL en mg/mL, 0,001
Critères d'acceptation : NMT 1,0 % sur base séchée
TESTS SPÉCIFIQUES
• pH 791 : 5,0~9,0, en suspension (50 mg/mL)
• Perte au séchage<731>Sécher 1 g dans une étuve mécanique à convection à 135 pendant 16 h, puis à poids constant : il perd NMT 29% de son poids, sauf que là où il est étiqueté anhydre, il perd NMT 2,0% de son poids.
EXIGENCES SUPPLÉMENTAIRES
• Conditionnement et stockage : Conserver dans des contenants hermétiques.
• Étiquetage : Le citrate de magnésium qui perd NMT 2,0 % de son poids lors du test de perte au séchage peut être étiqueté comme citrate de magnésium anhydre.