1. Apparence : Mettez l’échantillon sur du papier blanc et observez l’apparence de la poudre blanc cassé à jaune pâle.
2. Analyse :
2.1 Détermination du point de fusion conformément à la loi (Pharmacopée chinoise 2010 Edition II, Annexe ⅥC) Le point de fusion est de 142,0 ~ 148,0 ℃.
2.2 Perte au séchage : Détermination conformément à la loi (Annexe ⅧL, Partie II, Édition 2010 de la Pharmacopée chinoise). Pesée avec précision de la quantité appropriée de ce produit, séchée à 102 ℃ pendant 3 heures, la perte de poids ne doit pas dépasser 1,00 %.
2.3 Métaux lourds : Détermination conformément à la loi (Pharmacopée de la République populaire de Chine, édition 2010, partie II, annexe ⅧH) Détermination par la deuxième méthode.
Peser avec précision 1,0 g du produit à tester, brûler lentement jusqu'à ce qu'il soit complètement carbonisé, refroidir, ajouter 0,5 - 1,0 ml d'acide sulfurique, le rendre humide, chauffer à basse température jusqu'à épuisement de l'acide sulfurique, ajouter 0,5 ml d'acide nitrique, sécher à la vapeur, jusqu'à ce que la vapeur d'oxyde d'azote soit épuisée, refroidir, chaud à 500 - 15 ml d'eau, déposez la solution de test d'ammoniaque jusqu'à ce qu'elle devienne neutre par rapport à la solution indicatrice de phénolphtaléine, ajoutez 2 ml de tampon acétate (ph3,5) et dissolvez légèrement à chaud, déplacez-la dans le tube colorimétrique Nachner et diluez-la dans 25 ml avec de l'eau. Prenez un autre réactif pour préparer la solution de test et faites-le cuire à la vapeur dans un plat en porcelaine, ajoutez 2 ml de tampon acétate (PH3,5) et 15 ml d'eau pour chauffer légèrement. Après dissolution, déplacez le tube colorimétrique Nath, ajoutez une certaine quantité de solution étalon de plomb, puis diluez avec de l'eau à 25 ml. Une expérience colorimétrique est réalisée entre la solution test et la solution étalon à obtenir. Préparation de la solution étalon selon (Pharmacopée de la République populaire de Chine 2010 édition II Annexe Ⅷ Méthode de test des métaux lourds) la première méthode. Les métaux lourds ne doivent pas dépasser 20 parties par million.
3. Pureté : Selon la chromatographie liquide à haute performance, déterminée conformément à la loi (Pharmacopée chinoise 2010, édition II, Annexe VD).
Conditions chromatographiques :
Colonne : C18, 200 mm × 4,6 mm, 5 μm ;
Phase mobile : Tampon phosphate (peser 2,72 g de dihydrogénophosphate de potassium, ajouter de l'eau pour dissoudre et diluer à 1000 ml, ajuster le pH = 3,5) : acétonitrile : = 35:65 ;
Longueur d'onde de détection : 254 nm ;
Débit : 1,0 ml/min.
Méthode de détermination : Prenez environ 30 mg de ce produit, pesez-le avec précision, diluez-le avec une phase mobile pour obtenir une concentration d'environ 0,3 mg/ml, prenez 20 μl dans le chromatographe liquide, enregistrez le chromatogramme. Selon la méthode de normalisation de zone, la pureté n'est pas inférieure à 99,0 %.