5-Bromo-2-Chloropyrimidine CAS 32779-36-5 Pureté intermédiaire du macitentan ≥99,5 % (HPLC)
| Nom chimique | 5-Bromo-2-Chloropyrimidine |
| Synonymes | 2-Chloro-5-Bromopyrimidine; Macitentan Intermédiaire 5 ; Impureté macitentan 27 |
| Numéro CAS | 32779-36-5 |
| État des stocks | En stock, production pouvant atteindre des tonnes |
| Formule moléculaire | C4H2BrClN2 |
| Poids moléculaire | 193.43 |
| Point de fusion | 73,0 ~ 79,0 ℃ (allumé.) |
| Point d'ébullition | 95 ℃/15 mmHg |
| Densité | 1,859 ± 0,06 g/cm3 |
| Solubilité | Soluble dans le méthanol ; Insoluble dans l'eau |
| Certificat d'authenticité et fiche signalétique | Disponible |
| Lieu d'origine | Shanghai, Chine |
| Catégories de produits | Intermédiaires pharmaceutiques |
| Marque | Produit chimique Ruifu |
| Article | Spécifications |
| Apparence | Blanc à Cassé - Poudre blanche |
| Identification | IR/HPLC |
| Pureté / Méthode d'analyse | ≥99,5 % (HPLC) |
| Humidité (K.F) | ≤0,50% |
| Résidus à l'allumage | ≤0,20% |
| Impureté unique | ≤0,30% |
| Impuretés totales | ≤0,50% |
| Norme de test | Norme d'entreprise |
| Utilisation | Intermédiaires pharmaceutiques ; Macitentan Intermédiaire |
Forfait: Bouteille, sac en papier d'aluminium, tambour de 25 kg/carton ou selon les exigences du client.
Conditions de stockage :Conserver dans des récipients scellés dans un endroit frais et sec ; Protéger de la lumière et de l'humidité.
1 Méthode d'analyse
Méthode de chromatographie liquide haute performance pour la détection de la pureté de la 5-Bromo-2-Chloropyrimidine.
2 Exemples d'informations
Nom de l'échantillon : 5-Bromo-2-Chloropyrimidine
CAS : 32779-36-5
Propriétés : Poudre blanche à blanc cassé
3 Analyse de la pureté des échantillons
3.1 Instruments et équipements
Chromatographe liquide Shimadzu LC-20AT
Eau purifiée
Balance analytique
Colonne chromatographique YSC-PACK ODS-A/S-5um/12nm(150mm*6.0mm)
3.2 Réactifs et échantillons
Eau purifiée
Acétonitrile (ACN, chromatographiquement pur)
Acide trifluoroacétique (TFA, chromatographiquement pur)
Échantillon QN-A12
3.3 Préparation du solvant
3.3.1 Solvant
Acétonitrile : Eau = 50:50
3.3.2 Solution de rinçage de la sonde
Acétonitrile
3.3.3 Phase mobile
Phase A : Eau (0,1% TFA, v/v)
Par exemple : prélevez précisément 0,5 mL de TFA et ajoutez-le à 1000 mL d'eau pure, mélangez-le, filtrez-le et dégazez-le par ultrasons
Phase B : acétonitrile
Exemple : filtration acétonitrile et dégazage par ultrasons.
3.3.4 Solution échantillon (0,4 mg/mL)
Faites deux copies en parallèle. Par exemple, un échantillon de 20 mg de 5-Bromo-2-Chloropyrimidine a été pesé avec précision dans une bouteille volumétrique de 50 ml, dissous avec un solvant et fixé sur la balance, secoué puis utilisé pour injection, étiqueté comme solution échantillon n°1. Une autre solution échantillon, appelée solution échantillon n°2, a été préparée de la même manière.
3.4 Procédures d'essai
3.4.1 Conditions chromatographiques
Colonne chromatographique YSC-PACK ODS-A/S-5um/12nm(150mm*6.0mm)
Longueur d'onde UV 220 nm
Température de la colonne 35 ℃
Débit : 1,0 mL/min
Volume d'injection : 5 µL
Phase mobile
A : 0,1 % de TFA dans l’eau (v/v)
B : ACN
Programme d'égalité diplôme A : 50 %
B : 50 %
Temps de collecte des données : 30 minutes
Solvant : Acétonitrile : Eau = 50:50
Solution de rinçage de la sonde : Acétonitrile
Remarque : Les conditions ci-dessus sont basées sur l'instrument Shimadzu LC-20AT, certaines conditions telles que le temps de rééquilibrage peuvent être ajustées en fonction de la situation réelle.
3.4.2 Séquence d'échantillonnage
Veuillez vous référer au tableau suivant pour la séquence d'échantillonnage.
Nombre Solution injectable Nombre d’aiguilles d’injection
1 Blanc (solvant) ≥1
2 #1 1
3 #2 1
3.4.3 Temps de rétention de référence
Temps de rétention de l'ID composé (min)
5-Bromo-2-Chloropyrimidine 10,8
3.5 Calcul et rapport
La pureté de l'échantillon est calculée selon la méthode de normalisation de la surface des pics. Si les résultats des deux échantillons répondent aux spécifications de qualité et que l'écart RSD entre les deux résultats n'est pas supérieur à 2,0 %, la moyenne rapportée est conservée à une décimale.
Symboles de danger Xi - Irritant
Codes de risque 36/37/38 - Irritant pour les yeux, les voies respiratoires et la peau.
Description de la sécurité
S26 - En cas de contact avec les yeux, rincer immédiatement et abondamment à l'eau et consulter un médecin.
S36/39 -
S37/39 - Porter des gants appropriés et une protection des yeux/du visage
S36 - Portez des vêtements de protection appropriés.
Numéros d'identification ONU UN 3335
WGK Allemagne 3
Code SH 2933599099
Classe de danger IRRITANT
Le 5-Bromo-2-Chloropyrimidine (CAS : 32779-36-5) est utilisé comme intermédiaire pharmaceutique, dans la synthèse d'ingrédients pharmaceutiques actifs (API). Il est également utilisé dans les réactions de couplage croisé des organométalliques de l'indium avec les 2,5-dihalopyrimidines. Le 5-Bromo-2-Chloropyrimidine est l'intermédiaire du Macitentan (CAS : 441798-33-0). Le macitentan a reçu l'approbation de la FDA américaine en octobre 2013 pour le traitement de l'hypertension artérielle pulmonaire (HTAP) (groupe I de l'OMS) afin de retarder la progression de la maladie.
