Acide chénodésoxycholique
C24H40O4 : 392,57
3a,7a-Dihydroxy-5b-cholan-24-acide oïque [474-25-9]
L'acide chénodésoxycholique, une fois séché, ne contient pas moins de 98,0 % et pas plus de 101,0 % de C24H40O4.
Description L'acide chénodésoxycholique se présente sous forme de cristaux blancs, de poudre cristalline ou de poudre.
Il est librement soluble dans le méthanol et dans l'éthanol (99,5), soluble dans l'acétone et pratiquement insoluble dans l'eau.
Identification Déterminer le spectre d'absorption infrarouge de l'acide chénodésoxycholique, préalablement séché, comme indiqué dans la méthode du disque de bromure de potassium sous spectrophotométrie infrarouge <2,25>, et comparer le spectre avec le spectre de référence : les deux spectres présentent des intensités d'absorption similaires aux mêmes nombres d'ondes.
Rotation optique<2,49>[a]20D : +11,0 °~ +13,0° (après séchage, 0,4 g, éthanol (99,5), 20 mL, 100 mm).
Point de fusion <2,60> 164 ~ 169 ℃
Pureté (1) Chlorure<1,03>-Dissoudre 0,36 g d'acide chénodésoxycholique dans 30 ml de méthanol, ajouter 10 ml d'acide nitrique dilué et de l'eau pour obtenir 50 ml et effectuer le test avec cette solution. Préparez la solution témoin comme suit : À 1,0 mL d'acide chlorhydrique VS à 0,01 mol/L, ajoutez 30 mL de méthanol, 10 mL d'acide nitrique dilué et de l'eau pour obtenir 50 mL (pas plus de 0,1 %).
(2) Métaux lourds<1,07>-Procéder avec 1,0 g d'acide chénodésoxycholique selon la méthode 4 et effectuer le test. Préparez la solution de contrôle avec 2,0 ml de solution étalon de plomb (pas plus de 20 ppm).
(3) Baryum-À 2,0 g d'acide chénodésoxycholique, ajoutez 100 ml d'eau et faites bouillir pendant 2 minutes. À cette solution, ajoutez 2 ml d'acide chlorhydrique, faites bouillir pendant 2 minutes, filtrez après refroidissement et lavez le filtre avec de l'eau jusqu'à obtenir 100 ml de filtrat. A 10 mL de filtrat ajouter 1 mL d'acide sulfurique dilué : aucune turbidité n'apparaît.
(4) Substances associées - Dissoudre 0,20 g d'acide chénodésoxycholique dans un mélange d'acétone et d'eau (9:1) pour obtenir exactement 10 ml et utiliser cette solution comme solution d'échantillon. Séparément, dissolvez 10 mg d'acide lithocholique pour chromatographie sur couche mince dans le mélange d'acétone et d'eau (9 : 1) pour obtenir exactement 10 mL. Pipeter 2 mL de cette solution, ajouter le mélange d'acétone et d'eau (9:1) pour obtenir exactement 100 mL, et utiliser cette solution comme solution étalon (1). Séparément, dissolvez 10 mg d'acide ursodésoxycholique dans le mélange d'acétone et d'eau (9:1) pour obtenir exactement 100 ml, et utilisez cette solution comme solution étalon (2). Séparément, dissolvez 10 mg d'acide cholique pour chromatographie sur couche mince dans le mélange d'acétone et d'eau (9:1) pour obtenir exactement 100 ml et utilisez cette solution comme solution étalon (3). Pipeter 1 ml de la solution échantillon et ajouter le mélange d’acétone et d’eau (9:1) pour obtenir exactement 20 ml. Pipeter 0,5 mL, 1 mL, 2 mL, 3 mL et 5 mL de cette solution, ajouter le mélange d'acétone et d'eau (1) dans chacune d'elles pour obtenir exactement 50 mL, et désigner ces solutions comme solution étalon A, solution étalon B, solution étalon C, solution étalon D et solution étalon E, respectivement. Effectuez le test avec ces solutions comme indiqué sous Chromatographie sur couche mince. <2.03>. Déposez 5 ml de chacune de la solution échantillon, des solutions étalons (1), (2), (3) et des solutions étalons A, B, C, D et E sur une plaque de gel de silice pour chromatographie sur couche mince. Développez la plaque avec un mélange de 4-méthyl-2-pentanone, de toluène et d'acide formique (16:6:1) à une distance d'environ 15 cm, séchez la plaque à l'air libre, puis séchez-la à 1209°C pendant 30 minutes. Immédiatement, vaporisez uniformément une solution d'acide phosphomolybdique n-hydraté dans l'éthanol (95) (1 sur 5) sur la plaque, et chauffez à 120℃ pendant 2 à 3 minutes : le spot correspondant au spot avec la solution étalon (1) n'est pas plus intense que le spot avec la solution étalon (1), le spot correspondant au spot avec la solution étalon (2) n'est pas plus intense que le spot avec la solution étalon (2), et le spot correspondant au spot avec l'étalon la solution (3) n'est pas plus intense que la tache avec la solution étalon
(3). Par rapport aux taches avec les solutions étalons A, B, C, D et E, les taches autres que la tache principale et autres que les taches mentionnées ci-dessus ne sont pas plus intenses que la tache avec la solution étalon E, et leur quantité totale n'est pas supérieure à 1,5 %.
Perte au séchage <2,41> Pas plus de 1,5 % (1 g, 105℃, 3 heures).
Résidu au feu<2,44>Pas plus de 0,1% (1 g).
Dosage Peser avec précision environ 0,5 g d'acide chénodésoxycholique, préalablement séché, dissoudre dans 40 mL d'éthanol (95) et 20 mL d'eau, et titrer <2,50> avec 0,1 mol/L d'hydroxyde de sodium VS (titrage potentiométrique). Effectuez une détermination à blanc de la même manière et apportez toute correction nécessaire.
Chaque mL de 0,1 mol/L d'hydroxyde de sodium VS ＝ 39,26 mg de C24H40O4
Conteneurs et stockage Conteneurs-Conteneurs étanches.