Clorsulon
C8H8Cl3N3O4S2 380,66
1,3-Benzènedisulfonamide, 4-amino-6-(trichloroéthényl)-.
4-Amino-6-(trichlorovinyl)-m-benzènedisulfonamide [60200-06-8].
» Clorsulon ne contient pas moins de 98,0 pour cent et pas plus de 101,0 pour cent de C8H8Cl3N3O4S2, calculé sur une base séchée.
Emballage et stockage- Conserver dans des contenants bien fermés.
Étiquetage- Étiquetez-le pour indiquer qu’il est destiné uniquement à un usage vétérinaire.
Normes de référence USP<11>-
USP Clorsulon RS
Identification-
R : Absorption infrarouge <197 M>.
B : Le chromatogramme de la préparation du test obtenu comme indiqué dans le test présente un pic majeur pour le clorsulon, dont le temps de rétention correspond à celui de la préparation standard obtenue comme indiqué dans le test.
Intervalle de fusion<741> : entre 197 et 203.
Perte au séchage<731>- Séchez-le sous vide à 100° pendant 4 heures : il ne perd pas plus de 0,5% de son poids.
Résidus au feu<281> : pas plus de 0,1 %.
Métaux lourds, Méthode II<231> : 0,003 %.
Pureté chromatographique- [remarque-Les solutions étalons et les solutions de test doivent être conservées dans de la verrerie à faible-actinique.] Préparez une solution de Clorsulon dans du méthanol contenant 10,0 mg par ml (solution de test). Préparer une solution d'USP Clorsulon RS dans du méthanol contenant 10,0 mg par ml (solution standard A). Transférer 1,0 ml de solution étalon A dans une fiole jaugée de 100 - ml, diluer avec du méthanol jusqu'au volume et mélanger (solution étalon B). Appliquer des portions de 10-µL de la solution test et de la solution étalon A, et 5- et des portions de 10-µL de solution standard B sur une plaque chromatographique en couche mince appropriée (voir Chromatographie 621), recouverte d'une couche de 0,25-mm de mélange de gel de silice chromatographique. Laisser sécher les spots et développer les chromatogrammes dans un système de solvant constitué d'un mélange de chloroforme et de méthanol (4:1) jusqu'à ce que le front du solvant se soit déplacé d'environ trois quarts de la longueur de la plaque. Retirez la plaque de la chambre de développement, marquez le devant du solvant, laissez le solvant s'évaporer et examinez la plaque sous une lumière UV à courte longueur d'onde : les chromatogrammes montrent des taches principales à environ la même valeur RF. Estimez les quantités de taches supplémentaires observées dans le chromatogramme de la solution d'essai en les comparant avec les taches des deux chromatogrammes obtenus à partir de la solution étalon B, correspondant à 0,5 % et 1,0 % d'impureté : aucune tache, autre que la tache principale, dans le chromatogramme de la solution d'essai n'est plus grande ou plus intense que celle de la tache principale dans le chromatogramme obtenu à partir de la portion de 5-µL de la solution étalon B (0,5%), et la somme de toutes ces impuretés ne dépassent pas 2,0 %.
Dosage-
Phase mobile- Préparez un mélange filtré et dégazé d'eau, d'acétonitrile et d'acide acétique glacial (70:30:0,1). Effectuez des ajustements si nécessaire (voir Adéquation du système sous Chromatographie<621>).
Préparation standard- Dissoudre une quantité pesée avec précision d'USP Clorsulon RS dans la phase mobile pour obtenir une solution ayant une concentration connue d'environ 0,1 mg par ml. Conservez la solution dans de la verrerie faiblement actinique.
Préparation du test- Transférer environ 50 mg de Clorsulon, pesé avec précision, dans une fiole jaugée de 50 - mL, diluer avec la phase mobile au volume et mélanger. Transférer 5,0 mL de cette solution dans une deuxième fiole jaugée de 50 - mL, diluer avec la phase mobile au volume et mélanger. Conservez la solution dans de la verrerie faiblement actinique.
Système chromatographique (voir Chromatographie<621>)- Le chromatographe liquide est équipé d'un détecteur de 254-nm et d'une colonne de 4,6-mm × 25-cm contenant le garnissage L7. Le débit est d'environ 1 ml par minute. Chromatographez la préparation standard et enregistrez les réponses maximales comme indiqué pour la procédure : l'efficacité de la colonne n'est pas inférieure à 7 400 plateaux théoriques ; le facteur de queue n'est pas supérieur à 1,4 ; et l'écart type relatif pour les injections répétées n'est pas supérieur à 1,0 %.
Procédure- Injectez séparément des volumes égaux (environ 30 µL) de la préparation standard et de la préparation de test dans le chromatographe, enregistrez les chromatogrammes et mesurez les réponses pour les pics majeurs. Calculez la quantité, en mg, de C8H8Cl3N3O4S2 dans la portion de Clorsulon prise par la formule :
500C(RU/RS)
dans laquelle C est la concentration, en mg par mL, d'USP Clorsulon RS dans la préparation standard ; et rU et rS sont les réponses maximales du clorsulon obtenues respectivement à partir de la préparation du test et de la préparation standard.