Informations de base
Contient 97,0 % de NLT et 103,0 % de NMT de C10H12N5O6P, calculés sur base séchée.
Caractéristiques
Ce produit est une poudre blanche ou blanche, inodore.
Ce produit est légèrement soluble dans l'eau et presque insoluble dans l'éthanol ou l'éther.
Identifier
1. Prenez environ 10 mg de ce produit, dissolvez-le avec 1 ml d'acide nitrique dilué, ajoutez 1 ml de solution de test de molybdate d'ammonium, chauffez pendant quelques minutes, refroidissez-le, précipitez un précipité jaune.
2. Dans le chromatogramme enregistré sous l'élément de détermination du contenu, le temps de rétention du pic principal de la solution d'essai doit être cohérent avec le temps de rétention du pic principal de la solution de contrôle.
Analyse
Acidité
Après avoir pris 0,10 g de ce produit et l'avoir dissous avec 50 ml d'eau, déterminez conformément à la loi (règle générale 0631) et la valeur du pH doit être comprise entre 2,0 et 4,0.
Clarté et couleur de la solution
Après avoir pris 0,10 g de ce produit et l'avoir dissous avec 50 ml d'eau, vérifiez conformément à la loi (règle générale 0901 première méthode et règle générale 0902 première méthode), la solution doit être claire et incolore.
Substance associée
Selon la détermination par chromatographie liquide à haute performance (règle générale 0512).
Solution du produit testé : prendre ce produit, le dissoudre avec de l'eau et le diluer quantitativement dans une solution contenant environ 0,5 mg pour 1 mL.
Solution de contrôle : mesurez avec précision 1 mL de la solution du produit à tester, placez-la dans un flacon doseur de 100 mL, diluez-la avec de l'eau jusqu'à l'échelle et agitez bien.
Solution d'adéquation du système : prenez environ 10 mg de produit de référence d'adénosine cyclique, ajoutez 5 ml d'eau pour le dissoudre, ajoutez 1 mol/L de solution d'acide chlorhydrique à 1 ml, chauffez au bain-marie pendant 30 minutes, puis refroidissez-le, ajustez-le à neutre avec une solution d'essai d'hydroxyde de sodium et diluez-le avec de l'eau pour obtenir une solution contenant environ 0,2 mg pour 1 ml.
Conditions chromatographiques : du gel de silice lié à l'octadécylsilane a été utilisé comme agent de remplissage, un mélange de solution de dihydrogénophosphate de potassium et de bromure de tétrabutylammonium (6,8 g de dihydrogénophosphate de potassium et 3,2 g de bromure de tétrabutylammonium ont été dissous avec de l'eau et dilués à 1 000 ml, bien secoués et la valeur du pH a été ajustée avec de l'acide phosphorique à 4,3) - de l'acétonitrile (85:15) a été utilisé comme la phase mobile et la longueur d'onde de détection était de 258 nm. Le volume de l'échantillon est de 20 μL.
Exigences d'adéquation du système : Dans le chromatogramme de la solution d'adéquation du système, le degré de séparation du pic de phosphore cyclique d'adénosine et du pic d'impureté adjacent doit répondre aux exigences. Le nombre de plaques théorique calculé par le pic d'adénosine phosphate cyclique ne doit pas être inférieur à 2 000 et le facteur de fuite doit être inférieur à 1,4.
Méthode de détermination : La solution d'essai et la solution de contrôle ont été mesurées avec précision et injectées respectivement dans le chromatographe liquide, et le chromatogramme a été enregistré à environ 4 fois le temps de rétention du pic principal (jusqu'au pic d'adénosine triphosphate).
Limite : S'il y a des pics d'impuretés dans le chromatogramme de la solution d'essai, la somme des surfaces des pics d'impuretés ne doit pas être supérieure à la surface du pic principal de la solution témoin (1,0 %).
Perte au séchage
Prenez ce produit, séchez-le à 105 ℃ jusqu'à poids constant, la perte de poids ne doit pas dépasser 10,0 % (règle générale 0831).
Résidus au feu
Prenez 1,0 g de ce produit, placez-le dans un creuset en platine, vérifiez conformément à la loi (Règle générale 0841), et le résidu restant ne doit pas dépasser 0,1 %.
Métaux lourds
Prendre 0,50 g de ce produit, vérifier conformément à la loi (règle générale 0821 troisième loi), contenant des métaux lourds ne doit pas dépasser 20 parties par million.
Endotoxine bactérienne
Prenez ce produit, vérifiez conformément à la loi (règle générale 1143), la quantité d'endotoxine contenue dans 1 mg d'adénosine phosphore cyclique doit être inférieure à 3,75EU.
Détermination du contenu
Selon la détermination par chromatographie liquide à haute performance (règle générale 0512).
Solution d'essai
Prenez une quantité appropriée de ce produit, pesez-la avec précision, dissolvez-la avec de l'eau et diluez-la quantitativement pour obtenir une solution contenant environ 0,1 mg pour 1 ml.
Solution de référence
Une quantité appropriée d'adénosine cyclique a été prélevée du produit témoin, pesée avec précision, dissoute avec de l'eau et diluée quantitativement pour obtenir une solution contenant environ 0,1 mg pour 1 ml.
Solutions d'adéquation du système, conditions chromatographiques et exigences d'adéquation du système
Voir substances associées.
Méthode de mesure
La solution test et la solution témoin ont été mesurées avec précision, injectées respectivement dans le chromatographe liquide, et le chromatogramme a été enregistré. La surface du pic est calculée par une méthode standard externe.
Catégorie Vasodilatateurs.
Stockage Fermer hermétiquement et conserver dans un endroit frais.
Inhibiteur AMP cyclique pour injection.