Rotation spécifique
Prenez ce produit, pesez-le précisément, ajoutez de l'eau pour le dissoudre et diluez-le quantitativement dans une solution contenant environ 10 mg pour 1 ml, et déterminez-le selon la loi (Règle générale 0621), la rotation spécifique était de 159° à 164°.
Diagnostic différentiel
Prenez environ 0,2 g de ce produit, ajoutez 2 ml de solution de test d'iode, chauffez-le au bain-marie pour le dissoudre et laissez-le refroidir pour produire un précipité jaune -
Dans le chromatogramme enregistré sous l'élément de détermination du contenu, le temps de rétention du pic principal de la solution d'essai doit être cohérent avec le temps de rétention du pic principal de la solution témoin. 6
Le spectre d'absorption infrarouge de ce produit doit être cohérent avec celui du produit de référence (Règle générale 0402).
Absorbance des impuretés
Prenez ce produit environ 1 g, pesez avec précision, ajoutez 100 ml d'eau pour dissoudre, selon la détermination par spectrophotométrie UV - visible (règle générale 0401), l'absorbance dans la plage de longueurs d'onde de 230 ~ 350 nm ne doit pas dépasser 0,10, l'absorbance dans la plage de longueurs d'onde de 350 ~ 750 nm ne doit pas dépasser 0,05.
pH
prenez 0,20 g de ce produit, ajoutez 20 ml d'eau pour dissoudre, ajoutez 0,2 ml de solution saturée de chlorure de potassium et déterminez conformément à la loi (règle générale 0631), la valeur du pH doit être comprise entre 5,0 et 8,0.
Clarté et couleur de la solution
Prenez ce produit 0, 50 g, ajoutez 50 ml d'eau pour dissoudre, vérifiez conformément à la loi (règle générale 0901 et règle générale 0902), la solution doit être claire et incolore ; En cas de turbidité, comparer avec la solution étalon de turbidité n°2 (Règle générale 0902, première méthode), pas plus concentrée.
Chlorure
Prenez ce produit 0,39G, contrôlé conformément à la loi (Règle générale 0801), et la solution étalon de chlorure de sodium 7,0 ml ne doit pas être plus concentrée que la solution témoin (0,018%).
Réduire le sucre
Prendre ce produit 1,0 g, peser avec précision, ajouter 25 ml d'eau pour dissoudre, ajouter une solution de test de tartrate de cuivre alcalin 40 tnl, faire bouillir lentement pendant 3 minutes, placer à température ambiante pendant la nuit, filtrer avec un entonnoir de fusion vertical 4 #, le précipité a été lavé à l'eau tiède jusqu'à ce que la solution de lavage soit neutre. Le filtrat et la solution de lavage ont été jetés, alors qu'ils étaient chauds avec une solution de titrage au permanganate de potassium (0,0 M o l/L). Selon le produit sec, la consommation de titrant de permanganate de potassium (0,02 Mol/l) par L g ne doit pas dépasser 3,2 ml (1,0 %).
Cyclohexane
Prenez environ 0,2 g de ce produit, pesez avec précision, dans la bouteille vide supérieure, ajoutez la solution étalon interne (prenez la bonne quantité de dichloroéthylène, ajoutez une solution à 20 % de diméthylsulfoxyde pour obtenir une solution contenant environ 0,04 dans chaque lm l, (Prêt) 10,0 ml, comme solution de test ; Un autre cyclohexane de pesée de précision, plus une solution étalon interne pour faire environ 1 l/l contenant du cyclohexane 0,078 mg de solution, mesurez 10,0 ml dans une bouteille vide comme solution de contrôle. Selon le test de détermination du solvant résiduel (règle générale 0861), la colonne capillaire avec 100 % de diméthylpolysiloxane comme liquide stationnaire est utilisée comme colonne chromatographique ; le temps d'équilibrage était de 20 minutes. Prenez la solution de référence dans l'espace de tête, le degré de séparation entre les pics de chaque composant doit être conforme aux dispositions. La solution d'essai et la solution de référence sont respectivement injectées dans l'espace de tête, le chromatogramme est enregistré et la surface des pics est calculée selon la méthode standard interne.
Perte au séchage
Prenez ce produit, sec jusqu'à poids constant à 105 ℃, la perte de poids ne doit pas dépasser 14,0 % (Règle générale 0831).
Résidus d'inflammation
Les 1,0 g de ce produit doivent être prélevés pour inspection conformément à la loi (Règle générale 0841), et le résidu restant ne doit pas dépasser.
Métaux lourds
Les résidus laissés sous l'élément de prélèvement des résidus d'inflammation ne doivent pas contenir plus de 10 parties par million de métaux lourds lorsqu'ils sont examinés par la loi (Principes généraux 0821, Loi II).
Limite microbienne
Ce produit doit être prélevé et inspecté conformément à la loi (Principes généraux 1105 et 1106). Le nombre total de bactéries aérobies par l g de produit testé ne doit pas dépasser 100 ufc, le nombre total de moisissures et de levures ne doit pas dépasser 100 ufc, E. Coli ne doit pas être détecté.
Détermination du contenu
Mesuré par chromatographie liquide haute performance (Général 0512).
Conditions chromatographiques et test d'adéquation du système : Dix-huit gels de silice liés à un alkylsilane ont été utilisés comme charge ; De l'eau - du méthanol (85 : 15) a été utilisée comme phase mobile ; Et la mesure a été effectuée avec un détecteur d’indice de réfraction différentiel. Le nombre théorique de plaques n'est pas inférieur à 1 500, calculé comme pic de cyclodextrine bêta.
méthode de détermination : prenez environ 50 mg de ce produit, pesez-le avec précision, mettez-le dans une fiole graduée de 10 ml, ajoutez une quantité appropriée d'eau pour dissoudre et diluer jusqu'à la balance, agitez bien et utilisez-le comme solution d'essai, 10/xl a été injecté avec précision dans le chromatographe liquide et le chromatogramme a été enregistré. 50 mg supplémentaires de la substance de référence, la bêtaloc cyclodextrine, ont été mesurés avec précision et la même méthode a été utilisée pour la détermination. Selon la méthode standard externe pour calculer la surface du pic, c'est-à-dire.