1. Apparence-- Inspection visuelle
2. Rotation spécifique-- La rotation spécifique est mesurée conformément à GB/T613-1988
Préparation de l'échantillon : pesez avec précision l'échantillon de 0,5000 g et déplacez-le dans une bouteille volumétrique propre et sèche de 50 ml, ajoutez 20 ml d'eau, couvrez la bouteille, secouez-la pour la dissoudre, puis diluez-la jusqu'à la balance avec de l'eau.
Test : ajustez le zéro du gyroscope avant le test, puis chargez le tube à essai avec la solution échantillon, enregistrez l'angle de rotation et calculez la rotation spécifique de l'échantillon avec la formule suivante.
[à]D20 = (r×50) ÷(L×W)
Où :
[а]D20 : Rotation optique spécifique à 20 ℃ de la solution échantillon
r : Rotation optique observée à 20℃ pour la solution échantillon
50 : Volume de la solution échantillon préparée (ml)
w : poids de l'échantillon (g)
L : longueur du tube de rotation optique (dm)
3. Résidus de combustion
Prenez environ 1 g de ce produit et chauffez-le à 600 ℃, chauffez-le jusqu'à ce qu'il soit complètement cendré conformément à la réglementation de l'annexe Ⅷ N de la partie II de l'édition CP2010, ajoutez 0,5 - 1,0 ml d'acide sulfurique concentré et chauffez-le (700 ℃ - 800 ℃) jusqu'à poids constant.
3.1 « Résidus incandescents » dans cette méthode (Pharmacopée chinoise, édition 2005, partie II, annexe Ⅷ N) fait référence aux oxydes ou sulfates métalliques restants après que les médicaments (principalement des composés organiques) sont chauffés jusqu'à ce qu'ils soient complètement cendrés, puis de l'acide sulfurique est ajouté 0,5 ~ 1,0 ml et incandescent (700 ~ 800 ℃) jusqu'à poids constant.
4 Pureté chirale (HPLC)
Instruments : Chromatographie liquide haute performance, détecteur PDA. Balance analytique électronique, réactif ; Niveau de chromatographie
Conditions chromatographiques : Colonne : Colonne HPLC Astec CHIROBIOTICTMT 250X4,6 mm, 5ul, longueur d'onde de détection, débit, taille de l'échantillon : 10 u L (référence) diluant : eau, temps de collecte des données : 20,00 min.
Détermination de l'échantillon : L'échantillon a été analysé selon la procédure d'échantillonnage suivante : 1 aiguille de solution à blanc et 1 aiguille de référence DL-phénylalanine.
1 solution d'échantillon d'aiguille,
Calcul des résultats : La teneur en HPLC a été déterminée comme étant inférieure à 0,5 % selon la normalisation de la surface des pics et la déduction des blancs.
5. Sec et léger
5.1 Instruments :
Etuve de séchage thermostatique, solde 1/10 000.
5.2 Procédure :
Dans un flacon de pesée plat avec un poids constant et un couvercle de bouche broyé sur-séchant, peser 1 gramme (précis à 0,0001 gramme) de l'échantillon. L'échantillon doit être réparti uniformément au fond du flacon de pesée avec une épaisseur ne dépassant pas 10 mm, placé dans une étuve électrique thermostatique, séché à 105-110 ℃ pendant 3 heures, puis transféré dans la salle de séchage pour refroidir à température ambiante pour la pesée.
Calcul : Perte de poids sec %= (M1-M2) ÷M×100
Où : M1 : masse de l'échantillon et du flacon doseur avant séchage, en grammes
M2 : Masse de l'échantillon et du flacon doseur après séchage, en grammes
M : masse de l'échantillon, grammes
Étape 6 : Contenu
6.1 Instruments
Chromatographie liquide haute performance, détecteur PDA.
Balance analytique électronique
6.2 Réactifs
Acétonitrile (qualité chromatographique), TFA (qualité chromatographique)
6.3 Conditions chromatographiques
6.3.1 Colonne : YMC-ODS-AM, 5 μL, 150x4,6 mm
6.3.2 Longueur d'onde de détection : INC220nm
Débit : 1,0 mL/min
Taille de l'échantillon : 10 μL (pour référence)
Diluant : Acétonitrile
Temps de collecte des données : 20h00
6.4 Préparation de la phase mobile
Phase mobile A (eau d'acide trifluoroacétique à 0,1 %) : absorption précise 2. Diluer l'acide trifluoroacétique Oml avec de l'eau jusqu'à 2 000 m1, bien mélanger et dégazer ;
Phase mobile B (0,1 % d'acide acétonitrile trifluoroacétique) : absorption précise 2,0 ml d'acide trifluoroacétique ont été dilués à 2 000 ml avec de l'acétonitrile, mélangés et dégagés ;
6.5 Programme de gradient de phase mobile
Temps (min) A% B%
0,00 90 10
12h00 10 90
15h00 10 90
15.01 90 10
20h00 90 10
6.6 Préparation de la solution échantillon
Peser et dissoudre 0,1 g d'échantillon avec de l'acétonitrile, diluer à 100 m1, bien agiter pour utilisation, ou à la même concentration. Préparez deux échantillons en parallèle.
6.7 Détermination de l'échantillon
Analyser l'échantillon selon la procédure d'échantillonnage suivante :
Plus d'une injection de solution à blanc
1 aiguille échantillon solution 1#
1 aiguille échantillon solution 2#
6.8 Calcul du résultat
2.8.1 La méthode de normalisation de l'aire des pics a été utilisée pour calculer la pureté HPLC en déduisant l'espace vide.
2.8.2 L'écart moyen relatif de la pureté de deux aiguilles ne doit pas être supérieur à 1 %
2.8.3 Si les résultats des deux injections répondent aux critères d'acceptation, la pureté moyenne est prise comme résultat final.