Dextran 40 pour injection
Dextranum 40 ad iniectabile
Définition
Mélange de polysaccharides, principalement du type α-1,6-glucane.
Masse moléculaire relative moyenne : environ 40 000.
Fabrication
Il est obtenu par hydrolyse et fractionnement des dextranes produits par fermentation du saccharose à l'aide de la souche Leuconostoc mesenteroides NRRL B-512 = CIP 78.59 ou de ses sous-souches (par exemple L. mesenteroides B-512F = NCTC 10817).
Il est préparé dans des conditions conçues pour minimiser les risques de contamination microbienne.
Personnages
Aspect : poudre blanche ou presque blanche.
Solubilité : très soluble dans l'eau, très légèrement soluble dans l'éthanol (96 pour cent).
Identification
A. Rotation optique spécifique (2.2.7) : +195 à +201 (substance séchée).
Dissoudre 1,0 g dans l'eau R en chauffant au bain-marie et diluer à 50,0 ml avec le même solvant.
B. Spectrophotométrie d'absorption infrarouge (2.2.24).
Comparaison : Dextran CRS.
C. Distribution moléculaire-de masse (voir Tests).
Tsé-tsé
Solution S. Dissoudre 5,0 g dans de l'eau distillée R en chauffant au bain-marie et diluer à 50 ml avec le même solvant.
Apparition de solution. La solution S est limpide (2.2.1) et incolore (2.2.2, Méthode II).
Acidité ou alcalinité. A 10 ml de solution S, ajoutez 0,1 ml de solution de phénolphtaléine R. La solution reste incolore. Ajouter 0,2 ml d'hydroxyde de sodium 0,01 M. La solution est rouge. Ajouter 0,4 ml d'acide chlorhydrique 0,01 M. La solution est incolore. Ajouter 0,1 ml de solution de rouge de méthyle R. La solution est rouge ou orange.
Substances contenant de l'azote : maximum 110 ppm d'azote.
Effectuer le dosage de l'azote par digestion à l'acide sulfurique (2.5.9), en utilisant 0,200 g et en chauffant pendant 2 h. Recueillir le distillat dans un mélange de 0,5 ml de solution de vert de bromocrésol R, 0,5 ml de solution de rouge de méthyle R et 20 ml d'eau R. Titrer avec de l'acide chlorhydrique 0,01 M. Pas plus de 0,15 ml d’acide chlorhydrique 0,01 M n’est nécessaire pour changer la couleur de l’indicateur.
Solvants résiduels. Chromatographie en phase gazeuse (2.2.28).
Étalon interne : propanpl R.
Solution d’essai. Dissoudre 5 g de la substance à examiner dans 100 ml d'eau R et distiller. Récupérer les premiers 45 ml de distillat, ajouter 1 ml d'une solution de propanol R à 25 g/L et diluer à 50 ml avec de l'eau R.
Solution de référence. Mélanger 0,5 ml d'une solution d'éthanol anhydre R à 25 g/L, 0,5 ml d'une solution de propanol R à 25 g/L et 0,5 ml d'une solution de méthanol R à 2,5 g/L et diluer à 25,0 ml avec de l'eau R.
Colonne :
- matériau : acier inoxydable ;
- taille : l=1,8 m, ø=2 mm ;
- phase stationnaire : copolymère éthylvinylbenzène-divinylbenzène R (125-150μm).
Gaz vecteur : azote pour chromatographie R.
Débit : 25 ml/min.
Température :
- colonne : 190℃ ;
- port d'injection: 240 ℃
- détecteur : 210℃
Détection : ionisation de flamme.
Injection : le volume choisi de chaque solution.
Limites :
- éthanol : pas plus que la surface du pic correspondant dans le chromatogramme obtenu avec la solution de référence (0,5 pour cent) ;
- méthanol : pas plus que la surface du pic correspondant dans le chromatogramme obtenu avec la solution de référence (0,05 pour cent) ;
- somme des solvants autres que l'éthanol, le méthanol et le propanol : pas plus que la surface du pic dû à l'étalon interne (0,5 pour cent, calculé en propanol).
Distribution moléculaire-de masse (2.2.39). La masse moléculaire moyenne (M10) est comprise entre 35 000 et 45 000. La masse moléculaire moyenne des 10 pour cent
la fraction élevée n'est pas supérieure à 110 000. La masse moléculaire moyenne de la fraction faible de 10 pour cent n'est pas inférieure à 7 000.
Métaux lourds (2.4.8) : maximum 10 ppm.
12mL de solution S est conforme au test A. Préparer la solution de référence en utilisant la solution étalon de plomb (1 ppm Pb)R.
Perte au séchage (2.2.32) : maximum 7,0 pour cent, déterminé sur 0,200 g par chauffage dans un four à 105 ± 2 ℃ pendant 5 heures.
Cendres sulfatées (2.4.14) : maximum 0,3 pour cent, déterminé sur 0,50 g.
Endotoxines bactériennes(2.6.14) : moins de 10 UI/g.
Contamination microbienne
TAMC : critère d'acceptation 100 UFC/g (2.6.12).