1 gamme
Cette norme spécifie les exigences, les méthodes d'essai, les règles d'inspection et les exigences de marquage, d'emballage, de transport et de stockage du Diacétone-D-Glucose (CAS : 582-52-5).
Cette norme s'applique au Diacétone-D-Glucose à usage industriel.
2 Normalisation des documents de référence
Les termes des documents suivants deviennent les termes de cette norme par référence à cette norme. Toutes les modifications ultérieures (à l'exclusion des errata) ou les révisions des références datées ne s'appliquent pas à cette norme ; cependant, les parties à un accord en vertu de cette norme sont encouragées à explorer l'utilisation de la version la plus récente de ces documents. Pour les références non datées, la dernière version du document s'applique à cette norme.
Réactif chimique GB12589 Acétate d'éthyle
Réactif pur de chromatographie TS2121-001, tétrahydrofurane
Annexe à la deuxième partie de l'édition actuelle de la Pharmacopée de la République populaire de Chine
Décret n° 75 de l'Administration générale d'État pour le contrôle de la qualité, l'inspection et la quarantaine (2005) "Mesures pour le contrôle et l'administration de la mesure quantitative des produits d'emballage"
JJF1070-2005 Règles de mesure et d'inspection du contenu net des marchandises emballées quantitativement
3 Exigences
3.1 Apparence
L'apparence de ce produit est une poudre cristalline blanche.
3.2 La qualité du Diacétone-D-Glucose doit répondre aux exigences techniques indiquées dans le tableau 1.
Tableau 1 Exigences techniques
Spécifications de l'article
Point de fusion, ℃ 107,0 ~ 113,0
Dosage (HPLC), % ≥99,0
Détermination par chromatographie sur couche mince Spot unique
Rotation spécifique, [α]20D (C=2, H2O) -17,0~-19,0°
Métaux lourds, ppm ≤10,0
Perte au séchage, % ≤1,0
Résidu au feu, % ≤0,10
4 Méthodes d'essai
Les réactifs utilisés dans cet étalon sont des réactifs purs pour analyse et des réactifs purs pour chromatographie, et l'eau est de l'eau distillée ou de l'eau de pureté équivalente ; Les instruments sont des instruments d'analyse générale de laboratoire.
4.1 Détermination du point de fusion
Détermination selon l'Annexe VI C de la Partie II de la Pharmacopée de la République Populaire de Chine.
4.2 Détermination du contenu : Chromatographie liquide haute performance (HPLC)
4.2.1 Réactifs et instruments
4.2.1.1 Tétrahydrofurane : qualité HPLC ;
4.2.1.2 Microseringue : 25 μL ;
4.2.1.3 Flacon volumétrique : 10 mL ;
4.2.1.4 Colonne : perméation sur gel de copolymère de styryl-diéthylbenzène, TSK-GEL G2000 (TOSOH) ou épuivalent
4.2.2 Conditions chromatographiques
4.2.2.1 Phase mobile : tétrahydrofurane de qualité HPLC ;
4.2.2.2 Température de la colonne : 38℃ ;
4.2.2.3 Température du détecteur : 38°C ;
4.2.2.4 Débit : 0,5 ml/min ;
4.2.2.5 Détecteur : RI
4.2.2.6 Taille de l'échantillon : 10 μL
4.2.3 Analyse chromatographique
4.2.3.1 Préparation de l'échantillon : Peser avec précision un échantillon de 0,2 g dans une bouteille volumétrique de 10 ml. Dissoudre et diluer le tétrahydrofurane jusqu'au tartre, bien mélanger et filtrer avec une membrane filtrante de 0,45 µm.
4.2.3.2 Procédure : 10 ul d'échantillon sont injectés dans une HPLC pré-stabilisée. La chromatographie a été enregistrée pendant environ 30 minutes. Le résultat est le pourcentage de contenu de l'échantillon.
4.3 Détermination par chromatographie sur couche mince
4.3.1 Résumé de la méthode
Les échantillons ont été séparés sur une plaque à couche mince de gel de silice G de 0,25 mm avec de l'acétate d'éthyle comme agent de développement et un pigment de mûrier comme agent de développement. Après pulvérisation, des taches uniques sont apparues sous une lampe UV à 365 nm.
4.3.2 Réactifs
4.3.2.1 Acétate d'éthyle
4.3.2.2 Solution de pigment de mûrier : Dissoudre 50 mg de pigment de mûrier et 100 ml de méthanol.
4.3.3 Procédure d'analyse
Prélevez environ 0,5 g d'échantillon, pesez-le avec précision, placez-le dans un flacon de 10 ml, dissolvez-le avec de l'acétate d'éthyle et diluez-le jusqu'à obtenir une balance, agitez bien. Selon le test de chromatographie sur couche mince (annexe VB de la partie II de la pharmacopée chinoise), la solution ci-dessus a été absorbée dans 20 µl et placée sur la plaque à couche mince de gel de silice G avec de l'acétate d'éthyle comme agent de développement. Après dépliage, la solution a été retirée, séchée, chauffée à 100 ℃ pendant 30 minutes, refroidie, pulvérisée avec le pigment de mûrier agent de développement, et une seule tache est apparue sous une lampe ultraviolette de 365 nm.
4.4 Mesure de la rotation spécifique
4.4.1 Procédure d'analyse
L'échantillon de 2,0 g a été pesé avec précision et dissous dans l'eau, et le volume a été fixé à 100 ml. Avec de l'eau comme blanc, le pouvoir rotatoire a été déterminé par un poltomètre à 20℃.
4.4.2 Calcul des résultats
Rotation spécifique = a/LC
Où :
a————— la rotation lue sur le polarimètre
L————— Longueur du tube d'échantillon, dm
C————— Concentration de l'échantillon, g/mL
4.5 Détermination des métaux lourds
Détermination selon l'annexe Ⅷ H de la partie II de la pharmacopée de la République populaire de Chine.
4.6 Mesure de perte au séchage
Selon la « Pharmacopée de la République populaire de Chine », partie II, annexe Ⅷ L, détermination.
4.7 Résidus au feu
Détermination selon l'annexe Ⅷ N de la partie II de la pharmacopée de la République populaire de Chine.
5 Règles de contrôle
5.1 Méthode d'échantillonnage : Chaque lot d'extraction, les produits non emballés peuvent être échantillonnés dans les parties centrales et marginales des couches supérieure, moyenne et inférieure du produit, ont été emballés
Le produit doit être réalisé conformément aux dispositions de GB/T2828.1, par lots, avec un emballage indépendant en une seule pièce, et le nombre d'échantillons doit être mesuré selon le tableau suivant.
Tableau 2
Numéro de lot 1~2 3~15 16~25 26~90 91~150 Plus de 151
Nombre d'échantillons échantillon moyen 3 3 5 8 13
Le produit emballé utilise un outil d'échantillonnage pour atteindre les parties supérieure, centrale et inférieure de l'emballage afin de prélever une quantité égale d'échantillons. Après prélèvement, bien mélanger selon la méthode des quarts en diagonale ou avec une fendeuse. En fin de compte, l'échantillon est divisé en 200 - 400 g, qui sont entièrement mélangés et divisés en diagonale selon la méthode des quarts, et divisés uniformément en deux parties, une partie est testée conformément aux dispositions de cette norme et l'autre partie est conservée pour référence.
5.2 S'il existe un ou plusieurs indicateurs physiques et chimiques non qualifiés, l'échantillon doit être doublé dans le même lot de produits pour inspecter les éléments non qualifiés. S’il subsiste une non-conformité après la réinspection, le produit est jugé non conforme.
5.3 Pendant la période de conservation, lorsque les deux parties ont des objections quant à la qualité du produit, elles peuvent négocier ensemble ou demander à l'institution statutaire de surveillance et d'inspection de procéder à une inspection et à un jugement arbitraux.
6 Marquage, emballage, transport, stockage
6.1 Marques
Cette étiquette de produit doit indiquer le nom du produit, la date de production (numéro de lot), le poids net brut, la durée de conservation, le numéro de norme, le nom et l'adresse de l'usine.
6.2 Emballage
Ce produit est emballé en boîte de 10 kg ou selon les exigences du client, la boîte est recouverte de sacs en plastique.
6.3 Transport
Ce produit doit être légèrement déchargé pendant le transport, pour éviter le soleil et la pluie, et loin des sources de chaleur, ne doit pas être mélangé avec des substances inflammables et explosives, toxiques et nocives.
6.4 Stockage
Cet entrepôt de stockage de produits doit être maintenu propre, hygiénique, frais et sec, avec circulation d'air.
La durée de conservation de ce produit est de 1 an sous condition d'emballage complet, non ouvert et de stockage selon les besoins.