Diacétate de diflorasone [33564-31-7]
» Le diacétate de diflorasone ne contient pas moins de 97,0 pour cent et pas plus de 103,0 pour cent de C26H32F2O7, calculé sur une base séchée.
Conditionnement et stockage-Conserver dans des contenants hermétiques.
Normes de référence USP<11>-
USP Diflorasone Diacétate RS
Identification, absorption infrarouge <197M>.
Rotation spécifique<781S> : entre +58° et +68°. Solution d'essai : 20 mg, non séchée, par mL, dans du chloroforme.
Perte au séchage<731>-Séchez-le sous vide à 60° et sous une pression n'excédant pas 5 mm de mercure pendant 16 heures : il ne perd pas plus de 0,5 % de son poids.
Résidus au feu<281> : pas plus de 0,5 %
Pureté chromatographique-
Phase mobile et système chromatographique - Préparer comme indiqué dans le test.
Solution d'essai-Dissoudre une quantité pesée avec précision de diacétate de diflorasone dans de l'eau-chloroforme saturé pour obtenir une solution ayant une concentration d'environ 6 mg par ml.
Procédure-Injectez un volume (environ 10 µL) de la solution test dans le chromatographe, enregistrez le chromatogramme pendant une période égale à 5 fois le temps de rétention du pic principal et mesurez les surfaces de tous les pics. Calculez le pourcentage de chaque impureté dans la portion de diacétate de diflorasone prise par la formule :
100(ri/rs)
dans laquelle ri est l'aire du pic pour chaque impureté ; et rs est la somme des aires de tous les pics : pas plus de 1,0 % d'une impureté individuelle n'est trouvée ; et pas plus de 2,0 % du total des impuretés sont trouvés.
Dosage-
Phase mobile-Préparer une solution contenant un mélange d'eau-chlorure de n-butyle saturé, d'eau-chlorure de méthylène saturé, d'acide acétique glacial et de tétrahydrofurane (350:125:15:10). Effectuez des ajustements si nécessaire (voir Adéquation du système sous Chromatographie<621>).
Solution étalon interne-À l'aide d'eau-chloroforme saturé, préparez une solution d'acétate d'isofluprédone contenant environ 0,04 mg par ml.
Préparation standard-Dissoudre une quantité pesée avec précision de diacétate de diflorasone RS USP dans une solution étalon interne pour obtenir une solution ayant une concentration connue d'environ 33 µg par ml.
Préparation du test-Transférer environ 15 mg de diacétate de diflorasone, pesés avec précision, dans une fiole jaugée de 500 -mL. Ajouter la solution étalon interne au volume et mélanger.
Système chromatographique (voir Chromatographie<621>)-Le chromatographe liquide est équipé d'un détecteur de 254-nm et d'une colonne de 4,6-mm × 10-cm contenant 3- µm emballage L3. Le débit est d'environ 2,5 ml par minute. Chromatographier la préparation étalon et enregistrer les zones de pics comme indiqué pour la procédure : la résolution, R, entre les pics de l'analyte et de l'étalon interne n'est pas inférieure à 12 ; et l'écart type relatif pour au moins quatre injections répétées n'est pas supérieur à 2,0 %.
Procédure-Injectez séparément des volumes égaux (environ 10 µL) de la préparation standard et de la préparation de test dans le chromatographe, enregistrez les chromatogrammes et mesurez les zones des pics majeurs. Les temps de rétention relatifs sont d'environ 1,0 pour le diacétate de diflorasone et de 2,4 pour l'étalon interne. Calculez la quantité, en mg, de C 26H32F2O7 dans la portion de Diflorasone Diacétate prise par la formule :
0,5C(RU/RS)
dans laquelle C est la concentration, en µg par mL, de diacétate de diflorasone RS USP dans la préparation standard ; et RU et RS sont les rapports entre les surfaces des pics pour le diacétate de diflorasone et les surfaces de l'étalon interne obtenues à partir de la préparation du test et de la préparation de l'étalon, respectivement.