Éthylparabène
C9H10O3 166,17
Acide benzoïque, 4-hydroxy-, ester éthylique ;
P-hydroxybenzoate d'éthyle [120-47-8].
DÉFINITION
L'éthylparabène contient 98,0 % de NLT et 102,0 % de NMT de C9H10O3.
IDENTIFICATION
• A. Absorption infrarouge <197M>
• B. Plage de fusion ou température <741> : 115-118℃
ESSAI
• Procédure
Phase mobile, solution échantillon, solution étalon B et système chromatographique : procéder comme décrit dans la procédure pour les substances associées.
Adéquation du système
Échantillon : Solution étalon B
Exigences d'aptitude
Écart type relatif : NMT 0,85 % pour 6 injections
Analyse
Échantillons : solution échantillon et solution standard B
Calculez le pourcentage d’éthylparabène dans la solution échantillon :
Résultat = P × (rU × CS)/(rS × CU)
P = pureté étiquetée de l'USP Ethylparaben RS exprimée en pourcentage
rU = surface du pic d'éthylparabène de la solution échantillon
CS = concentration d'éthylparabène dans la solution étalon B
rS = aire du pic d'éthylparabène de la solution étalon B
CU = concentration d'éthylparabène dans la solution échantillon
Critères d'acceptation : 98,0 % - 102,0 %
IMPURETÉS
Impuretés inorganiques
• Résidu au feu<281> : NMT 0,1%, déterminé sur 1,0 g
Impuretés organiques
• Procédure : Substances associées
Phase mobile : Méthanol et une solution à 6,8-g/L de dihydrogénophosphate de potassium (65:35 v/v)
Solution échantillon : Dissoudre 50,0 mg d'éthylparabène dans 2,5 mL de méthanol et diluer avec la phase mobile à 50,0 mL. Diluer 10,0 mL de cette solution avec la phase mobile à 100,0 mL.
Solution étalon A : 5,0 µg/mL chacun d'acide p-hydroxybenzoïque, USP Méthylparaben RS et USP Ethylparaben RS en phase mobile
Solution étalon B : Dissoudre 50,0 mg d'USP Ethylparaben RS dans 2,5 mL de méthanol et diluer avec la phase mobile à 50,0 mL. Diluer 10,0 mL de cette solution avec la phase mobile à 100,0 mL.
Solution standard C : Diluer 1,0 mL de la solution échantillon avec la phase mobile à 20,0 mL. Diluer 1,0 mL de cette solution avec la phase mobile à 10,0 mL.
Système chromatographique
(Voir Chromatographie<621>, Adéquation du système.)
Mode : LC
Détecteur : UV 272 nm
Colonne : 4,6-mm × 15-cm ; 5-µm emballage L1
Débit : 1,3 mL/min
Taille de l'injection : 10 µL
Temps d'exécution : environ 4 fois le temps de rétention de l'éthylparabène
Adéquation du système
Échantillon : Solution étalon A
[Remarque-Le temps de rétention de l'éthylparabène est d'environ 3,0 minutes ; les temps de rétention relatifs pour l'acide p-hydroxybenzoïque, l'éthylparabène et le méthylparabène sont d'environ 0,5, 1,0 et 0,8, respectivement.]
Exigences d'aptitude
Résolution : NLT 2.0 entre les pics de méthylparabène et d'éthylparabène
Analyse
Échantillons : solution échantillon et solution standard C
[Remarque - Ne tenez pas compte de toute limite correspondant à 0,2 fois la surface du pic principal dans le chromatogramme obtenu avec la solution étalon C (0,1 %).]
Critères d'acceptation
p-Acide hydroxybenzoïque : La surface du pic dans la solution échantillon, multipliée par 1,4 pour corriger le calcul de la teneur, est NMT la surface du pic principal dans la solution standard C (0,5 %).
Impuretés non spécifiées : La surface du pic de chaque impureté dans la solution échantillon est NMT la surface du pic principal dans la solution standard C (0,5 %).
Impuretés totales : la surface totale du pic pour toutes les impuretés dans la solution échantillon est NMT deux fois supérieure à la surface du pic principal dans la solution standard C (1,0 %).
TESTS SPÉCIFIQUES
• Couleur de la solution
Solution d'échantillon : 100 mg/mL dans de l'alcool
Solution de comparaison : Mélangez 2,4 ml de chlorure ferrique CS, 1,0 ml de chlorure cobalteux CS et 0,4 ml de sulfate cuivrique CS avec de l'acide chlorhydrique 0,3 N pour obtenir 10 ml. Diluer 5 ml de cette solution avec de l'acide chlorhydrique 0,3 N pour obtenir 100 ml. [Remarque-Préparez et utilisez cette solution immédiatement.]
Analyse
Échantillons : alcool, solution échantillon et solution de comparaison
Faites la comparaison en visualisant les solutions vers le bas dans des tubes de comparaison de couleurs assorties sur une surface blanche (voir Couleur et achromicité<631>).
Critères d'acceptation : La solution échantillon est claire et pas plus intensément colorée que l'alcool ou la solution de comparaison.
• Acidité
Solution échantillon : à 2 ml de solution échantillon préparée dans le test de couleur de la solution, ajoutez 3 ml d'alcool, 5 ml de dioxyde de carbone - eau libre et 0,1 ml de vert de bromocrésol TS.
Analyse : Titrer avec de la soude 0,10 N.
Critères d'acceptation : NMT 0,1 mL est nécessaire pour produire une couleur bleue.
EXIGENCES SUPPLÉMENTAIRES
• Conditionnement et stockage : Conserver dans des contenants bien fermés.
• Normes de référence USP<11>
USP Éthylparabène RS
USP Méthylparabène RS