Flurbiprofène
C15H13FO2 244,27
Acide (±)-2-(2-Fluoro-4-biphénylyl)propionique [5104-49-4].
Le flurbiprofène ne contient pas moins de 99,0 pour cent et pas plus de 100,5 pour cent de C15H13FO2, calculé sur une base séchée.
Emballage et stockage- Conserver dans des contenants hermétiques.
Normes de référence USP<11>-
USP Flurbiprofène RS
USP Composé apparenté au flurbiprofène A RS
Acide 2-(4-Biphénylyl)propionique.
C15H14O2 226,28
Identification-
R : Absorption infrarouge <197K>.
B : Absorption ultraviolette 197U -
Solution : 10 µg par mL.
Milieu : hydroxyde de sodium 0,1 N.
L'absorbance maximale à 247 nm est d'environ 0,8.
Intervalle de fusion<741> : entre 114 et 117.
Perte au séchage<731>-Sécher sous vide à 60° à poids constant : il ne perd pas plus de 0,5% de son poids.
Résidus au feu<281> : pas plus de 0,1 %.
Métaux lourds, Méthode II<231> : 0,001 %.
Composés associés-
Diluant-Préparer un mélange d'eau et d'acétonitrile (11:9).
Phase mobile-Préparer un mélange filtré et dégazé d'eau, d'acétonitrile et d'acide acétique glacial (12:7:1). Effectuez des ajustements si nécessaire (voir Adéquation du système sous Chromatographie<621>).
Solution mère étalon- Dissoudre une quantité pesée avec précision du composé apparenté au flurbiprofène USP A RS dans le diluant pour obtenir une solution ayant une concentration d'environ 50 µg par ml.
Solution d'adéquation du système - Pipeter 2,0 ml de solution mère étalon dans une fiole jaugée de 10 - ml, ajouter environ 20 mg de USP Flurbiprofen RS, diluer avec le diluant jusqu'au volume et mélanger.
Solution étalon-Transférer 2,0 ml de solution mère étalon dans une fiole jaugée de 10,0 - ml, diluer avec le diluant jusqu'au volume et mélanger.
Solution de test-Préparez une solution de flurbiprofène dans un diluant contenant 2,0 mg par ml.
Système chromatographique (voir Chromatographie<621>)-Le chromatographe liquide est équipé d'un détecteur de 254-nm et d'une colonne de 3,9-mm × 15-cm contenant 4-µm de garnissage L1. Le débit est d'environ 1 ml par minute. Chromatographez la solution d'adéquation du système et enregistrez les réponses maximales comme indiqué pour la procédure : les temps de rétention relatifs sont d'environ 0,9 pour le composé A apparenté au flurbiprofène et de 1,0 pour le flurbiprofène ; et l'écart type relatif pour les injections répétées n'est pas supérieur à 1,0 %.
Procédure-Injectez séparément des volumes égaux (environ 20 µL) de la solution étalon et de la solution test dans le chromatographe, enregistrez les chromatogrammes et mesurez les zones des pics majeurs. Calculez le pourcentage de composé A lié au flurbiprofène dans la portion de flurbiprofène prise par la formule :
100(CS/CU)(rU/rS)
dans laquelle CS est la concentration, en µg par mL, du composé apparenté au flurbiprofène USP A RS dans la solution étalon ; CU est la concentration, en µg par mL, de Flurbiprofène dans la solution d'essai ; et rU et rS sont les réponses maximales pour le composé A apparenté au flurbiprofène obtenues respectivement à partir de la solution d'essai et de la solution standard : pas plus de 0,5 % du composé A apparenté au flurbiprofène n'est trouvé. Calculez le pourcentage de chaque impureté dans la portion de Flurbiprofène prise par la formule :
100(ri/rs)
dans laquelle ri est la réponse maximale pour chaque impureté obtenue à partir de la solution d'essai ; et rs est la somme des réponses de tous les pics obtenus à partir de la solution test : la somme de toutes les impuretés n'est pas supérieure à 1,0 %.
Dosage - Dissoudre environ 0,5 g de flurbiprofène, pesé avec précision, dans 100 ml d'alcool, préalablement neutralisé avec de l'hydroxyde de sodium 0,1 N VS jusqu'au point final de phénolphtaléine, ajouter de la phénolphtaléine TS et titrer avec de l'hydroxyde de sodium 0,1 N VS jusqu'à la première apparition d'une légère couleur rose qui persiste pendant au moins 30 secondes. Chaque ml d'hydroxyde de sodium 0,1 N équivaut à 24,43 mg de C15H13FO2.