Procédure de contrôle
1. Apparence
-- Inspection visuelle
2. Pureté (HPLC)
2.1 Instrument
Chromatographie liquide haute performance, détecteur PDA.
Balance analytique électronique
2.2 Réactif
Acétonitrile (qualité chromatographique), Acide trifluoroacétique (qualité chromatographique)
2.3 Conditions chromatographiques
2.3.1 Colonne : YMC-ODS-AM, 5μL, 250x4,6 mm
2.3.2 Longueur d'onde de détection : INC220nm
Débit : 1,0 mL/min
Taille de l'échantillon : 10 μL (référence)
Diluant : acétonitrile
Temps de collecte des données : 25,00 min
2.4 Préparation de la phase mobile
Phase mobile A (eau d'acide trifluoroacétique à 0,1 %) : absorber avec précision 2,0 ml d'acide trifluoroacétique, dilué avec de l'eau jusqu'à 2 000 ml, bien mélanger et dégazer ;
Phase mobile B (0,1 % d'acide acétonitrile trifluoroacétique) : absorber avec précision 2,0 ml d'acide trifluoroacétique, dilué à 2 000 ml avec de l'acétonitrile, en mélangeant et en dégazant ;
Temps (min) A% B%
0,00 90 10
13h00 10 90
18h00 10 90
18.01 90 10
23h00 90 10
2.6 Préparation de la solution échantillon
Peser et dissoudre 0,1 g d'échantillon avec de l'acétonitrile et diluer à 100 ml, bien agiter pour utilisation, ou à la même concentration. Préparez deux échantillons en parallèle.
2.7 Détermination de l'échantillon
Analyser l'échantillon selon la procédure d'échantillonnage suivante :
Plus d'une injection de solution à blanc
1 aiguille échantillon solution 1#
1 aiguille échantillon solution 2#
2.8 Calcul du résultat
2.8.1 La méthode de normalisation de l'aire des pics a été utilisée pour calculer la pureté HPLC en déduisant l'espace vide.
2.8.2 L'écart moyen relatif de la pureté de deux aiguilles ne doit pas être supérieur à 1 %
2.8.3 Si les résultats des deux injections répondent aux critères d'acceptation, la pureté moyenne est prise comme résultat final.
3, point de fusion -- Instrument de point de fusion RY-1
4. Méthode d'essai de perte au séchage
4.1 Instruments :
Etuve électrique thermostatique, solde 1/10 000.
4.2 Procédure :
Dans un flacon de pesée plat avec un poids constant et un couvercle de bouche broyé sur-séchant, peser 1 gramme (précis à 0,0001 gramme) de l'échantillon. L'échantillon doit être réparti uniformément au fond de la bouteille de pesée avec une épaisseur ne dépassant pas 10 mm, placé dans une étuve électrique thermostatique, séché à 105 ~ 110 ℃ pendant 3 heures, puis déplacé dans la salle de séchage pour refroidir à température ambiante pour le pesée.
Calcul : Perte au séchage %= (M1-M2) ÷M×100
Où : M1 : poids de l'échantillon et du flacon doseur avant séchage, en grammes
M2 : poids de l'échantillon et du flacon doseur après séchage, en grammes
M : poids de l'échantillon, grammes
5. Rotation spécifique
-- La rotation spécifique est mesurée conformément à GB/T613-1988
Préparation de l'échantillon : un échantillon de 0,5 000 g a été pesé avec précision et transféré dans une bouteille volumétrique propre et sèche de 50 ml, 20 ml de DMF ont été ajoutés, la bouteille a été bouchée et secouée pour se dissoudre, puis diluée sur la balance avec du DMF.
Test : ajustez le zéro du gyroscope avant le test, puis chargez le tube à essai avec la solution échantillon, enregistrez l'angle de rotation et calculez la rotation spécifique de l'échantillon avec la formule suivante.
[à]D20=(r×50) ÷ (L×W)
[а]D20 : Rotation optique spécifique à 25 ℃ de la solution échantillon
r : Rotation optique observée à 20℃ pour la solution échantillon
50 : Volume de la solution échantillon préparée (ml)
w : poids de l'échantillon (g)
L : longueur du tube de rotation optique (dm)