Gluconolactone
C6H10O6 178,14
D-Acide gluconique δ-lactone.
Glucono delta-lactone [90-80-2].
» La gluconolactone ne contient pas moins de 99,0 pour cent et pas plus de 101,0 pour cent de C6H10O6.
Conditionnement et stockage-Conserver dans des récipients bien-fermés.
Identification-Dissoudre environ 0,5 g dans 5 mL d'eau tiède dans un tube à essai. Ajouter 1 ml de phénylhydrazine fraîchement distillée et chauffer au bain de vapeur pendant 30 minutes. Refroidissez la solution, induisez la cristallisation en grattant la surface intérieure du tube à essai avec une tige de verre et récupérez les cristaux de phénylhydrazide d'acide gluconique. Dissoudre les cristaux dans 10 mL d'eau chaude additionnée d'une petite quantité de charbon actif, filtrer, recristalliser, laver les cristaux avec 2 mL d'eau froide et sécher les cristaux à 105°C pendant 1 heure : les cristaux ainsi obtenus fondent entre 195 et 200°.
Plomb<251>-Préparez une préparation de test comme indiqué dans le chapitre et utilisez 10 ml de solution étalon de plomb diluée (10 µg de plomb) pour le test : la limite est de 0,001 %.
Métaux lourds<231>-Dissoudre 1 g dans 25 mL d'eau : la limite est de 0,002 %.
Substances réductrices-Transférez 10,0 g dans un bécher de 400 - mL, ajoutez 40 ml d'eau et remuez pour dissoudre. Ajouter 2 gouttes de phénolphtaléine TS et neutraliser avec une solution de soude (1 pour 2). Diluer avec de l'eau jusqu'à environ 50 ml et ajouter 50 ml de tartrate cuivrique alcalin TS. Chauffer pour que la solution commence à bouillir au bout de 4 minutes et laisser bouillir pendant 120 secondes. Passer la suspension à travers un creuset filtrant à porosité moyenne et laver le filtre avec trois portions de 5 - mL d'eau. Placez le creuset en position verticale dans le bécher d'origine, ajoutez 5 ml d'eau et 3 ml d'acide nitrique dans le creuset, mélangez avec une tige de verre pour assurer une solution complète de l'oxyde cuivreux et lavez la solution du creuset dans un bécher à l'aide de 5 ml d'eau. Ajouter du brome TS, généralement 5 à 10 ml, jusqu'à ce que la solution devienne jaune, et diluer avec de l'eau jusqu'à environ 75 ml. Ajoutez quelques billes de verre, faites bouillir jusqu'à ce que le brome soit éliminé et laissez refroidir. Ajoutez lentement de l'hydroxyde d'ammonium jusqu'à ce qu'une couleur bleu foncé apparaisse, puis ajustez avec de l'acide acétique glacial jusqu'à un pH de 4 et ajoutez de l'eau pour obtenir environ 100 ml. Ajouter 4 g d'iodure de potassium et titrer avec du thiosulfate de sodium 0,1 N VS, en ajoutant de l'amidon TS juste avant que le point final soit atteint : pas plus de 16,1 ml de thiosulfate de sodium 0,1 N sont consommés.
Dosage-Dissoudre environ 600 mg de Gluconolactone, pesés avec précision, dans 100 ml d'eau dans une fiole conique de 300 - ml, ajouter 50,0 ml d'hydroxyde de sodium 0,1 N VS et laisser reposer 15 minutes. Ajouter la phénolphtaléine TS et titrer l'excès d'alcali avec de l'acide chlorhydrique 0,1 N VS. Effectuez une détermination à blanc (voir Titrages résiduels sous Titrimétrie 541). Chaque ml d'hydroxyde de sodium 0,1 N équivaut à 17,81 mg de C6H10O6.