USP35-NF30
DÉFINITION
La glycine contient 98,5 % de NLT et 101,5 % de NMT de glycine (C2H5NO2), calculée sur base séchée.
IDENTIFICATION
A. ABSORPTION INFRAROUGE<197M>
ESSAI
• PROCÉDURE
Échantillon : 150 mg de Glycine
Blanc : 100 mL d'acide acétique glacial
Système titrimétrique
(Voir Titrimétrie<541>.)
Mode : Titrage direct
Titrant : 0,1 N par acide chlorique VS
Détection des points de terminaison : visuel
Analyse : Dissoudre l'échantillon dans 100 mL d'acide acétique glacial et ajouter 1 goutte de cristal violet TS. Titrer avec le titrant jusqu'à un point final vert. Effectuez la détermination du blanc.
Calculer le pourcentage de glycine (C2H5NO2) dans l'échantillon prélevé :
Résultat = {[(VS − VB) × N × F]/W} × 100
VS = Volume de titrant consommé par l'échantillon (mL)
VB = Volume de titrant consommé par le blanc (mL)
N = normalité réelle du titrant (mEq/mL)
F = facteur d'équivalence, 75,07 mg/mEq
W = Poids de l'échantillon (mg)
Critères d'acceptation : 98,5%-101,5% sur base séchée
IMPURETÉS
• RÉSIDUS À L'INFLAMMATION<281> : NMT 0,1%
• CHLORURE ET SULFATE, Chlorure<221>
Solution étalon : 0,10 mL d'acide chlorhydrique 0,020 N
Echantillon : 1 g de Glycine
Critères d'acceptation : NMT 0,007 %
• CHLORURE ET SULFATE, Sulfate<221>
Solution étalon : 0,20 mL d'acide sulfurique 0,020 N
Échantillon : 3 g de Glycine
Critères d'acceptation : NMT 0,0065 %
• MÉTAUX LOURDS, Méthode I<231> : NMT 20 ppm
• MÉTAUX LOURDS, Méthode I<231> : NMT 20 ppm
Solution échantillon : 100 mg/mL de Glycine
Analyse : Faire bouillir 10 ml de la solution échantillon pendant 1 min et laisser reposer 2 h.
Critères d'acceptation : La solution apparaît aussi claire et mobile que 10 mL de la même solution non bouillie.
TESTS SPÉCIFIQUES
• PERTE AU SÉCHAGE<731> : Sécher un échantillon à 105° pendant 2 h : il perd NMT 0,2% de son poids.
EXIGENCES SUPPLÉMENTAIRES
• CONDITIONNEMENT ET CONSERVATION : Conserver dans des récipients bien fermés.
• NORMES DE RÉFÉRENCE USP<11>
USP Glycine RS

Pharmacopée japonaise JP17
La glycine, une fois séchée, ne contient pas moins de 98,5 % de glycine (C2H5NO2).
Description La glycine se présente sous forme de cristaux blancs ou de poudre cristalline. Il a un goût sucré. Il est librement soluble dans l'eau et dans l'acide formique et pratiquement insoluble dans l'éthanol (95). Il présente un polymorphisme cristallin.
Identification Déterminez le spectre d'absorption infrarouge de la glycine, préalablement séchée, comme indiqué dans la méthode du disque de bromure de potassium sous spectrophotométrie infrarouge <2.25>, et comparez le spectre avec le spectre de référence : les deux spectres présentent des intensités d'absorption similaires aux mêmes nombres d'ondes. Si une différence apparaît entre les spectres, dissoudre la glycine dans l'eau, évaporer l'eau à sec et répéter le test avec le résidu.
pH<2,54>Dissoudre 1,0 g de Glycine dans 20 mL d'eau : le pH de la solution est compris entre 5,6 et 6,6.
Pureté
(1) Clarté et couleur de la solution - Dissoudre 1,0 g de Glycine dans 10 ml d'eau : la solution est claire et incolore.
(2) Chlorure<1,03>-Réaliser le test avec 0,5 g de Glycine. Préparer la solution témoin avec 0,30 mL d'acide chlorhydrique VS 0,01mol/L (pas plus de 0,021 %)
(3) Sulfate<1,14>-Réaliser le test avec 0,6 g de Glycine. Préparez la solution témoin avec 0,35 mL d’acide sulfurique VS 0,005mol/L (pas plus de 0,028z).
(4) Ammonium<1,02>-Réaliser le test avec 0,25 g de Glycine. Préparez la solution de contrôle avec 5,0 ml de solution étalon d'ammonium (pas plus de 0,02 %).
(5) Métaux lourds<1.07>-Procédez avec 1,0 g de Glycine selon la méthode 1 et effectuez le test. Préparez la solution de contrôle avec 2,0 ml de solution étalon de plomb (pas plus de 20 ppm).
(6) Arsenic<1.11>-Préparez la solution de test avec 1,0 g de glycine selon la méthode 1 et effectuez le test (pas plus de 2 ppm).
(7) Substances associées - Dissolvez 0,10 g de glycine dans 25 ml d'eau et utilisez cette solution comme solution d'échantillon. Pipeter 1 mL de la solution échantillon, ajouter de l’eau pour obtenir exactement 50 mL. Pipetez 5 ml de cette solution, ajoutez de l'eau pour obtenir exactement 20 ml et utilisez cette solution comme solution étalon. Effectuez le test avec ces solutions comme indiqué sous Chromatographie sur couche mince <2.03>. Déposez 5 ml de la solution échantillon et de la solution étalon sur une plaque de gel de silice pour la chromatographie en couche mince. Développez la plaque avec un mélange de 1-butanol, d'eau et d'acide acétique (100) (3:1:1) à une distance d'environ 10 cm, et séchez la plaque à 80℃ pendant 30 minutes. Pulvérisez uniformément une solution de ninhydrine dans l'acétone (1 sur 50) et chauffez à 80 ℃ pendant 5 minutes : les taches autres que la tache principale de la solution échantillon ne sont pas plus intenses que la tache de la solution standard.
Perte au séchage <2,41> Pas plus de 0,30 % (1 g, 105 ℃, 3 heures).
Résidu au feu <2,44> Pas plus de 0,10 % (1 g).
Dosage Peser avec précision environ 80 mg de Glycine, préalablement séchée, dissoudre dans 3 mL d'acide formique, ajouter 50 mL d'acide acétique (100), et titrer <2,50> avec 0,1 mol/L d'acide perchlorique VS (titrage potentiométrique). Effectuez une détermination à blanc et apportez toute correction nécessaire.
Chaque mL de 0,1 mol/L d'acide perchlorique VS＝7,507 mg de C2H5NO2
Conteneurs et stockage Conteneurs-Conteneurs bien-fermés.