I. Procédures de contrôle
1. Point de fusion
Un instrument numérique de point de fusion est utilisé
Étape 2 : Contenu
2.1 Réactifs
Étape 1 : Acide formique
2. Acide acétique glacial
3. Solution de titrage étalon d'acide perchlorique (C=0,1000mol/l)
4. Liquide indicateur Crystal Violet : 5 g/l.
2.2 Instruments et équipements
1. Bécher 150 ml
2. Microburette : 10 ml
2. 3 étapes d'analyse
2. 3. Je pèse avec précision environ 300 mg de l'échantillon pré-séché à 105 ℃ pendant 3 h, je le mets dans un béthel de 150 ml, j'ajoute 3 ml d'acide formique, j'ajoute 50 ml d'acide acétique glacé, j'ajoute 2 gouttes de solution de test au cristal violet (TS - 74) et je titre avec 0,1 mol/L d'acide perchlorique jusqu'au point final vert ou jusqu'à ce que le bleu disparaisse complètement.
2. 3. 2 Méthode de calcul
X est égal à C (V1-V2) fois 0,2042 / M fois 100
C est la concentration de la solution étalon de titrage d’acide perchlorique, exprimée en moles par litre (mol/l).
V1 est le volume consommé de solution concentrée de titrage étalon d'acide perchlorique dans le titrage de l'échantillon, exprimé en ml (ml).
Volume consommé de solution étalon de titrage d'acide perchlorique dans le test à blanc V2, exprimé en ml (ml)
0,2042 et 1,00 ml d'acide perchlorique standard titré phase liquide concentrée lorsque la qualité de ce produit est exprimée en G
M La qualité de l'échantillon, exprimée en grammes (g).
2.4 Correction
Si la différence de température ambiante entre la solution de test de titrage et la solution standard d'acide perchlorique d'étalonnage dépasse 10 ℃, elle doit être recalibrée ; Dans le cas contraire, la concentration C1 de la solution étalon d'acide perchlorique doit être corrigée conformément à l'essai (2).
C2= C1/1+0,0011 (t1-t2)
1+0,0011 est le coefficient de dilatation de l'acide acétique glacial
L'unité de température ambiante pour l'étalonnage T2 de l'acide perchlorique est Celsius (°C).
L'unité de température ambiante dans laquelle un échantillon est titré est Celsius (°C).
Concentration de la solution étalon d'acide perchlorique C1 t2℃, en moles par litre (MOL/L)
3. Sec et léger
3.1 Instruments :
Etuve de séchage thermostatique, solde 1/10 000.
3.2 Procédure :
Prélevez 1-2 grammes d'échantillons (précis à 0,5 mg) et mettez-les dans une bouteille de pesée pré-séchée à poids constant et pesée. Les échantillons auront une épaisseur uniforme au fond du flacon de pesée. Quant aux échantillons, ils seront séchés dans un four thermoélectrique (105 ± 5℃) jusqu'à poids constant.
3.3 Calcul
X est m moins m1 divisé par m moins m2 fois 100
Où : X- teneur en humidité %
m1 -- Poids de l'échantillon sec plus flacon doseur g
m2 - Mesurer la masse de la bouteille g
m- Le poids de l'échantillon g
3.4 Points d'attention
1. Points d'attention : 1. Des échantillons parallèles doivent être réalisés pour le séchage et l'apesanteur. Un échantillon a deux résultats et l'erreur entre les deux résultats ne dépasse pas 0,5 %.
2. La pesée doit être prudente et précise à 0,0001.
4 à la rotation
4.1 Principes
La lumière plan-polarisée traversant un liquide ou une solution d'un composé contenant une certaine activité optique (c'est-à-dire une substance optiquement active) peut provoquer une rotation optique, provoquant une rotation du plan de lumière polarisée vers la gauche ou la droite. Le nombre de degrés de rotation est appelé rotation optique. À une certaine température (généralement exprimée par t, peut être 20 ℃ ou 25 ℃), une certaine longueur d'onde de lumière (lumière de sodium jaune avec D, longueur d'onde λ 589,3 nm) a polarisé la lumière à travers chaque millilitre contenant 1 g de matériau d'activité optique, l'épaisseur de 1 dm (c'est-à-dire 10 cm) de solution lorsque la rotation est appelée rotation optique spécifique.
4.2 Exigences
La raie D du spectre du sodium (589, 3 nm) a été utilisée pour mesurer la longueur du tube de 1 dm et la température était de 20 ℃.
4.3 Instruments
4.3.1 Autotropie numérique (précision ±0,001°)
4.3.2 Balance électronique (précision 0,0001g).
4.4 Méthode de fonctionnement
Prenez 3 g de ce produit, précis à 0,0001 g près, mettez-le dans une bouteille volumétrique de 100 ml, ajoutez de l'éthanol pour dissoudre et diluez-le jusqu'à l'échelle, agitez bien. Rincez le tube de mesure avec une petite quantité de liquide plusieurs fois, puis injectez lentement le liquide dans le tube de mesure (ne faites pas de bulles), placez le tube de mesure dans le gyroscope pour la détection et lisez la lecture de rotation optique 3 fois en parallèle.
4.5 Calcul
La rotation spécifique du carbonate de diéthyle L-glutamate par rapport au spectre de sodium D-line à 20℃ [Alpha]D20 a été calculée comme suit :
[ɑ] D20 = alpha/m
Où : α -- nombre moyen de lectures de rotation cubique ;
m -- qualité de l'échantillon.
4.6 Différence admissible : La différence absolue du même échantillon ne doit pas dépasser 0,02 % lorsqu'elle est mesurée deux fois.
4.7 Précautions
4.7.1 Le solvant doit être utilisé comme étalonnage à blanc avant chaque mesure : après la mesure, l'étalonnage doit être effectué à nouveau pour déterminer si le point zéro change pendant la mesure. S’il y a des changements, la rotation optique de l’échantillon doit être à nouveau déterminée.
4.7.2 L'échantillon doit être clarifié après dissolution et dilution ; sinon, il doit être filtré.
Étape 5 : Apparence
Le produit doit être une poudre microcristalline blanche à blanc cassé.