1. Propriétés : Ce produit doit être une poudre cristalline blanche.
2. Analyse :
1) Détermination du dosage du chlorhydrate de glycine méthylester
1.1 Méthode
Dans des conditions acides, l'échantillon réagit avec une certaine quantité de nitrate d'argent et l'excès de nitrate d'argent est révertit avec du thiocyanate d'ammonium, faisant référence au sulfate ferrique d'ammonium.
À titre d'indicateur, la teneur totale en chlore a été déterminée en fonction du volume de la solution standard consommée, et la teneur totale en chlore a été soustraite de la teneur en chlorhydrate de glycine pour obtenir la teneur en chlorhydrate d'ester méthylique de glycine.
1.2 Réactifs
Phtalate de dibutyle ;
Solution d'acide nitrique : 2+3 ;
Solution de titrage étalon au nitrate d'argent : c(AgNO3) = 0,1 mol/L
Solution étalon de titrage au thiocyanate d'ammonium : c(NH4SCN) = 0,1 mol/L
Liquide indicateur de sulfate ferrique d'ammonium (III) : 80 g/L
1.3 Procédure d'analyse
Pesez environ 0,5 g d’échantillon, avec une précision de 0,0001 g. Placer dans une fiole conique de 250 ml, dissoudre dans 40 ml d'eau, ajouter 10 ml de solution d'acide nitrique, ajouter (50 ± 0,02) ml de solution de titrage standard de nitrate d'argent, 3 ml de solution indicatrice de sulfate ferrique d'ammonium, 4 ml de phtalate de dibutyle et de thiocyanate. La solution de titrage standard d'ammonium a été titrée jusqu'à ce que la solution soit brun clair et reste incolore pendant 30 s.
1.4 Calcul du résultat
La fraction massique de la teneur en acide chlorhydrique de l'ester méthylique de glycine w1, qui est exprimée en %, est calculée selon l'équation (1) :
w1= (c1V1-c2V2)*M/1000/m * 100-w2 *1.126 formule (1)
Où :
V1 : Volume de solution de titrage étalon de nitrate d’argent (ml)
V2 : Volume de solution de titrage étalon de thiocyanate d'ammonium consommé par titrage (ml)
c1 : Valeur exacte de la solution étalon de titrage au nitrate d’argent (mol/L)
c2 : Valeur exacte de la solution étalon de titrage de thiocyanate d'ammonium (mol/L)
w2 : Fraction massique (%) de la teneur en chlorhydrate de glycine telle que déterminée à la section 4.2.
M : Masse molaire du chlorhydrate d'ester méthylique de glycine (g/mol)
1,126 : Coefficient de conversion du chlorhydrate de glycine en chlorhydrate d'ester méthylique de glycine.
La valeur moyenne arithmétique de deux résultats de mesure parallèles a été prise comme résultat de mesure, et la différence absolue entre les deux résultats de mesure parallèles n'était pas supérieure à 0,05 %.
2) Détermination de la teneur en chlorhydrate de glycine
2.1 Méthode
En utilisant le jaune de diméthyle comme indicateur, l'échantillon a été titré avec une solution de titrage étalon d'hydroxyde de sodium et le volume de la solution a été titré en fonction de la consommation d'étalon d'hydroxyde de sodium.
Calculez la teneur en chlorhydrate de glycine.
2.2 Réactif
Solution étalon de titrage d'hydroxyde de sodium : c (NaOH) = 0,1mol/L
Liquide d'indication jaune de diméthyle : 10 g/L
2.3 Procédure d'analyse
Peser environ 5,0 g d'échantillon de laboratoire, avec une précision de 0,0001 g, dans un bécher de 200 ml, dissoudre avec 50 ml d'eau et ajouter 5 gouttes de diméthyle.
Liquide d'indication jaune, avec titrage de solution de titrage standard d'hydroxyde de sodium jusqu'à ce que la solution du rouge au jaune orange soit le point final
2.4 Calcul du résultat
La fraction massique w2 de teneur en chlorhydrate de glycine est exprimée en % et calculée selon l'équation (2) :
w2 = (V/1000)cM/m *100 formule (2)
Où :
V : Volume de solution de titrage étalon d’hydroxyde de sodium (mL)
c : Valeur exacte de la concentration de la solution de titrage étalon d'hydroxyde de sodium (mol/L)
M : Masse molaire du chlorhydrate de glycine (g/mol)
m : valeur de masse de l'échantillon (g)
La valeur moyenne arithmétique de deux résultats de mesure parallèles a été prise comme résultat de mesure, et la différence absolue entre les deux résultats de mesure parallèles n'était pas supérieure à 0,05 %
3. Point de fusion : selon la méthode de détermination du point de fusion (Pharmacopée chinoise 2010, annexe VIC), la plage du point de fusion est de 172-178 ºC.
4. Perte de poids au séchage : prenez ce produit à 105,0 ℃ et séchez-le jusqu'à poids constant. La perte de poids ne doit pas dépasser 0,5%.
5. Conservation : Ce produit doit être réfrigéré à l’abri de la lumière.