L-Chlorhydrate de cystéine monohydraté (CAS : 7048-04-6) Méthode de test AJI97
Identification : Comparez le spectre d'absorption infrarouge de l'échantillon avec celui de l'étalon par la méthode du disque au bromure de potassium.
Rotation spécifique [α]D20 : échantillon séché, C=8, 1mol/L HCl
État de la solution (transmittance) : 1,0 g dans 10 ml de H2O, spectrophotomètre, 430 nm, épaisseur de cellule de 10 mm.
Chlorure (Cl) : 350 mg, B-2
Ammonium (NH4) : A-1
Sulfate (SO4) : 1,2g, (1), réf : 0,50ml de 0,005mol/L H2SO4
Fer (Fe) : 1,5g, réf : 1,5ml de Iron Std. (0,01 mg/ml)
Métaux lourds (Pb) : 2,0 g, (1), pH=7, réf : 2,0 ml de Pb Std. (0,01 mg/ml)
Arsenic (As2O3) : 2,0 g, (1), réf : 2,0 ml d'As2O3 Std.
Autres acides aminés : Échantillon de test : 50 μg, B-6-a, contrôle ; L-Cys·HCl·H2O 0,25 μg
Perte au séchage : Sous vide, P2O5, à température ambiante pendant 20 heures.
Résidu au feu (sulfaté) : Test AJI 13
Dosage : Échantillon séché, 250 mg, 0,05 mol/L I2 1 ml = 15,762 mg C3H7NO2S·HCl
Test pH : 1,0 g dans 100 ml de H2O

L-Chlorhydrate de cystéine monohydraté (CAS : 7048-04-6) Méthode de test USP35
DÉFINITION
Le chlorhydrate de cystéine est du chlorhydrate de L-cystéine monohydraté et contient 98,5 % de NLT et 101,5 % de NMT de chlorhydrate de L-cystéine (C3H7NO2S·HCl), calculés sur la base séchée.
IDENTIFICATION
A. ABSORPTION INFRAROUGE<197K>
ESSAI
PROCÉDURE
Échantillon : 250 mg de chlorhydrate de cystéine
Blanc : Procédez comme indiqué dans l'analyse sans l'échantillon.
Système titrimétrique
(Voir Titrimétrie<541>)
Mode : Titrage résiduel
Titrant : 0,1 N iode VS
Titrant arrière : thiosulfate de sodium 0,1 N VS
Détection des points de terminaison : visuel
Analyse : Transférer l'échantillon dans un flacon d'iode. Ajouter 20,0 ml d'eau et 4 g d'iodure de potassium et mélanger. Refroidir la solution dans un bain de glace et ajouter 5 ml d’acide chlorhydrique 3 N et 25,0 ml de 0,1 N d’iode VS. Insérez le bouchon et laissez reposer dans l'obscurité pendant 20 min. Titrer l'excès d'iode avec le réactif Back. Ajouter 3 ml d’amidon TS à mesure que le point final est approché. Effectuez la détermination du blanc. Calculer le pourcentage de chlorhydrate de cystéine (C3H7NO2S·HCl) dans l'échantillon prélevé :
Résultat = {[(VB − VS) × N × F]/W} × 100
VB = Volume de titrant arrière consommé par le blanc (mL)
VS = Volume de titrant arrière consommé par l'échantillon (mL)
N = normalité réelle du titrant Back (mEq/mL)
F= facteur d'équivalence, 157,6 mg/mEq
W= Poids de l'échantillon (mg)
Critères d'acceptation : 98,5 % ~ 101,5 % sur la base séchée
IMPURETÉS
RÉSIDUS D'INFLAMMATION<281> : NMT 0,4%
CHLORURE ET SULFATE, Sulfate<221>
Solution étalon : 0,10 mL d'acide sulfurique 0,020 N
Échantillon : 0,33 g de chlorhydrate de cystéine
Critères d'acceptation : NMT 0,03 %
FER<241> : NMT 30 ppm
MÉTAUX LOURDS, Méthode I<231> : NMT 15 ppm
COMPOSÉS CONNEXES
Solution de N-éthylmaléimide : 40 mg/mL de N-éthylmaléimide dans de l'alcool
Solution mère étalon : Dissoudre 20 mg de chlorhydrate de cystéine USP L-RS dans 10,0 mL d'eau. Ajouter 10,0 ml de solution de N-éthylmaléimide et mélanger. Laissez la solution reposer pendant 5 minutes avant de l'utiliser.
Solution étalon : 0,05 mg/mL de solution mère étalon dans l'eau. [ REMARQUE -Cette solution a une concentration équivalente à 0,5 % de celle de la solution échantillon.]
Solution d'adéquation du système : Transférer 10 mg d'USP L-Tyrosine RS et 10 mL de solution mère étalon dans une fiole jaugée de 25 - mL. Diluer avec de l'eau jusqu'au volume.
Exemple de solution mère : Transférer 0,2 g de chlorhydrate de cystéine dans une fiole jaugée de 10-mL, dissoudre et diluer avec de l'eau jusqu'au volume.
Solution échantillon : à 5,0 mL de la solution mère échantillon, ajoutez 5,0 mL de solution de N-Éthylmaléimide et mélangez. Laissez la solution reposer pendant 5 minutes avant de l'utiliser.
Système chromatographique (Voir Chromatographie<621>, Chromatographie en couche mince.)
Mode : CCM
Adsorbant : couche de 0,25-mm de mélange de gel de silice chromatographique
Volume d'application : 5μL
Système de solvant de développement : alcool butylique, acide acétique glacial et eau (3:1:1)
Réactif pour pulvérisation : 2 mg/mL de ninhydrine dans un mélange d'alcool butylique et d'acide acétique 2N (95 : 5)
Adéquation du système
Exigences d'adéquation : Le chromatogramme de la solution d'adéquation du système présente deux points clairement séparés.
Analyse
Échantillons : solution standard, solution d’adéquation du système et solution échantillon.
Après avoir séché la plaque à l'air, vaporiser du réactif Spray et chauffer entre 100° et 105° pendant 15 min. Examinez la plaque sous lumière blanche.
Critères d'acceptation : Tout point secondaire de la solution échantillon n'est ni plus grand ni plus intense que le point principal de la solution étalon.
Impuretés individuelles : NMT 0,5 %
Impuretés totales : NMT 2,0 %
TESTS SPÉCIFIQUES
ROTATION OPTIQUE, Rotation spécifique<781S>
Solution échantillon : 80 mg/mL dans de l'acide chlorhydrique 6 N
Critères d'acceptation : +5,7° à +6,8°
SÉCHAGE LOSSON<731> : Sécher un échantillon à température ambiante sous une pression n'excédant pas 5 mm de mercure pendant 24 h : il perd 8,0%~12,0% de son poids.
EXIGENCES SUPPLÉMENTAIRES
CONDITIONNEMENT ET CONSERVATION : Conserver dans des récipients bien fermés.
NORMES DE RÉFÉRENCE USP<11>
USP L-Chlorhydrate de cystéine RS
USP L-Tyrosine RS