Rotation optique [EP]
Dissoudre une quantité équivalente à 0,200 g de substance séchée et 5 g d'hexaméthylènetétramine R dans 10 ml d'acide chlorhydrique 1 mol/L et diluer à 25,o ml avec le même acide. Laisser reposer la solution à l'abri de la lumière pendant 3h. L'angle de rotation optique est de -1,27° à -1,34°
Apparition de la solution
Disslove 1,0 g dans 1mol/L d'acide chlorhydrique et diluer à 25 ml avec le même solvant. La solution n'est pas plus intensément colorée que la solution de référence BY6.
Substances associées [EP]
Examiner par chromatographie sur couche mince, en utilisant de la cellulose pour chromatographie R comme substance d'enrobage.
Solution d'essai-Dissoudre 0,1 g de la substance à examiner dans 5 ml d'acide formique anhydre R et diluer à 10 ml avec du méthanol R. Préparer immédiatement avant utilisation.
Solution de référence (a)-Diluer 0,5 ml de la solution à tester à 100 ml avec du méthanol R.
Solution de référence (b)-Dissoudre 30 mg de tyrosine R dans 1 ml d'acide formique anhydre R et diluer à 100 ml avec du méthanol R. Mélanger 1 ml de cette solution avec 1 ml de solution à tester.
Appliquer séparément sur la plaque sous forme de bandes de 20 mm de long, 1oμl de solution à tester, 10μl de solution témoin (a) et 20μl de solution témoin (b). Sécher sous courant d'air. Développer sur un parcours de 15 cm en utilisant un mélange de 50 volumes de butanol R, 25 volumes d'acide acétique glacial R et 25 volumes d'eau. Sécher la plaque dans un courant d'air chaud et pulvériser avec un mélange fraîchement préparé d'un volume égal d'une solution à 10 pour cent m/v de chlorure ferrique R et d'une solution à 5 pour cent m/v de ferricyanure postassium R. Examiner immédiatement les chromatogrammes. Aucune tache du chromatogramme obtenu avec la solution d'essai, à l'exception de la tache principale, n'est pas plus intense que ne le montre la tache du chromatogramme obtenu avec la solution témoin (a). L'essai n'est valable que si le chromatogramme obtenu avec la solution témoin (b) montre, au-dessus de la tache principale, une tache distincte plus intense que la tache du chromatogramme obtenu avec la solution témoin (a).
Spectre UV [EP]
Disslove 30,0 mg dans 0,1mol/L d'acide chlorhydrique et diluer à 100,oml avec le même acide. Diluer 10,0 ml de cette solution à 100,0 ml avec 0,1 mol/L d'acide chlorhydrique. Examinée entre 230 nm et 350 nm, la solution présente un seul maximum d'absorption à 280 nm. L'absorbance spécifique à ce maximum est de 137 à 147, calculée par rapport à la substance séchée.
Perte au séchage
Prendre ce produit sec jusqu'à poids constant à 105°C, la perte de poids ne doit pas dépasser 1,0% (Règle générale 0831).
Résidu au feu (sulfaté)
Prenez 1,0 g de Lévodopa et vérifiez-le conformément à la loi (Règle générale 0841). Le résidu restant ne doit pas dépasser 0,1 %.
Métaux lourds
Les résidus laissés sous l'élément de prélèvement des résidus d'inflammation ne doivent pas contenir plus de 10 parties par million de métaux lourds lorsqu'ils sont examinés par la loi (Principes généraux 0821, Loi II).
Test de pH
0,10 g dans 10 ml de H2O en agitant pendant 15 minutes.
Détermination du contenu
Prenez ce produit environ 0,lg, pesez avec précision, ajoutez 2 ml d'acide formique anhydre pour dissoudre, ajoutez 20 ml d'acide acétique glacial, agitez, ajoutez un indicateur cristal violet 2 gouttes, avec une solution de titrage d'acide perchlorique (0,1 mol/L), le titrage à la solution est vert et le résultat du titrage est corrigé avec un test à blanc. Chaque ml de solution de titrage d'acide perchlorique (0,1 mol/L) correspond à 19,72 mg de C9H11N04.

Méthode d'essai JP17

La lévodopa, une fois séchée, ne contient pas moins de 98,5 % de lévodopa (C9H11NO4).
Description La lévodopa se présente sous forme de cristaux ou de poudre cristalline blancs ou légèrement grisâtres. C'est inodore. Il est librement soluble dans l'acide formique, légèrement soluble dans l'eau et pratiquement insoluble dans l'éthanol (95). Il se dissout dans l'acide chlorhydrique dilué. Le pH d'une solution saturée de Lévodopa est compris entre 5,0 et 6,5. Point de fusion : environ 275℃ (avec décomposition).
Identification
(1) A 5 mL d'une solution de Lévodopa (1 pour 1000) ajouter 1 mL de ninhydrine TS, et chauffer 3 minutes au bain-marie : une couleur violette se développe.
(2) A 2 mL d'une solution de Lévodopa (1 : 5000), ajoutez 10 mL de 4-aminoantipyrine TS et agitez : une couleur rouge se développe.
(3) Dissoudre 3 mg de Lévodopa dans 0,001 mol/L d'acide chlorhydrique TS pour obtenir 100 mL. Déterminez le spectre d'absorption de la solution comme indiqué dans la spectrophotométrie ultraviolette visible <2.24> et comparez le spectre avec le spectre de référence : les deux spectres présentent des intensités d'absorption similaires aux mêmes longueurs d'onde.
Absorbance<2,24>E 1%1cm (280 nm) : 136-146 (après séchage, 30 mg, 0,001 mol/L d'acide chlorhydrique TS, 1000 mL).
Rotation optique<2,49>[a]20D :-11,5° ~-13,0° (après séchage, 2,5 g, 1 mol/L d'acide chlorhydrique TS, 50 ml, 100 mm).
Pureté
(1) Clarté et couleur de la solution - Dissoudre 1,0 g de Lévodopa dans 20 mL d'acide chlorhydrique TS 1 mol/L : la solution est limpide et incolore.
(2) Chlorure<1,03>-Dissoudre 0,5 g de lévodopa dans 6 ml d'acide nitrique dilué et ajouter de l'eau pour obtenir 50 ml. Effectuez le test en utilisant cette solution comme solution de test. Préparez la solution témoin avec 0,30 mL d’acide chlorhydrique VS à 0,01 mol/L (pas plus de 0,021 %).
(3) Sulfate<1,14>-Dissoudre 0,40 g de lévodopa dans 1 ml d'acide chlorhydrique dilué et 30 ml d'eau, et ajouter de l'eau pour obtenir 50 ml. Effectuez le test en utilisant cette solution comme solution de test. Préparez la solution témoin avec 0,25 mL d’acide sulfurique VS à 0,005 mol/L (pas plus de 0,030 %).
(4) Métaux lourds<1.07>-Procédez avec 1,0 g de Lévodopa selon la méthode 2 et effectuez le test. Préparez la solution de contrôle avec 2,0 ml de solution étalon de plomb (pas plus de 20 ppm).
(5) Arsenic<1.11>-Dissoudre 1,0 g de lévodopa dans 5 ml d'acide chlorhydrique dilué et effectuer le test avec cette solution comme solution de test (pas plus de 2 ppm).
(6) Substances associées - Dissolvez 0,10 g de lévodopa dans 10 ml de disulfite de sodium TS et utilisez cette solution comme solution d'échantillon. Pipeter 1 mL de la solution échantillon, ajouter du disulfite de sodium TS pour obtenir exactement 25 mL. Pipeter 1 mL de cette solution, ajouter du disulfite de sodium TS pour obtenir exactement 20 mL et utiliser cette solution comme solution étalon. Effectuez le test avec ces solutions comme indiqué sous Chro-matographie en couche mince <2.03>. Déposez 5 ml de la solution échantillon et de la solution étalon sur une plaque de cellulose pour la chromatographie en couche mince. Développer la plaque avec un mélange de 1-butanol, d'eau, d'acide acétique (100) et de méthanol (10:5:5:1) à une distance d'environ 10 cm et sécher la plaque à l'air. Pulvérisez uniformément une solution de ninhydrine dans l'acétone (1 sur 50) sur la plaque et chauffez à 90 ℃ pendant 10 minutes : les taches autres que la tache principale de la solution échantillon ne sont pas plus intenses que la tache de la solution standard.
Perte au séchage <2,41> Pas plus de 0,30 % (1 g, 105 ℃, 3 heures).
Résidu au feu<2,44>Pas plus de 0,1 % (1 g).
Dosage Peser avec précision environ 0,3 g de Lévodopa préalablement séchée, dissoudre dans 3 mL d'acide formique, ajouter 80 mL d'acide acétique (100), et titrer <2,50> avec 0,1 mol/L d'acide perchlorique VS jusqu'à ce que la couleur de la solution passe du violet au bleu-vert au vert (indicateur : 3 gouttes de crystalviolet TS). Effectuez une détermination à blanc et apportez toute correction nécessaire.
Chaque mL d'acide perchlorique à 0,1 mol/L VS＝19,72 mg de C9H11NO4
Conteneurs et stockage Conteneurs-Conteneurs étanches.
Rangement-Lumière-résistant.