Pharmacopée japonaise Normes de référence
L-Glutamine [56-85-9]
La L-Glutamine, une fois séchée, ne contient pas moins de 99,0 % et pas plus de 101,0 % de L-Glutamine (C5H10N2O3).
Description La L-Glutamine se présente sous forme de cristaux blancs ou de poudre cristalline. Il a un léger goût caractéristique
Il est librement soluble dans l'acide formique, soluble dans l'eau et pratiquement insoluble dans l'éthanol (99,5).
Identification Déterminez le spectre d'absorption infrarouge de la L-Glutamine comme indiqué dans la méthode du disque de bromure de potassium sous spectrophotométrie infrarouge <2.25> et comparez le spectre avec le spectre de référence : les deux spectres présentent des intensités d'absorption similaires aux mêmes nombres d'ondes.
Rotation optique<2,49>[a]20D : +6,3° à +7,3° Pesez avec précision environ 2 g de L-Glutamine, préalablement séchée, ajoutez 45 ml d'eau, réchauffez à 40 ℃ pour dissoudre, et après refroidissement, ajoutez de l'eau pour obtenir exactement 50 ml. Déterminez la rotation optique de cette solution dans une cellule de 100-mm, dans un délai de 60 minutes.
pH<2,54>Le pH d'une solution préparée en dissolvant 1,0 g de L-Glutamine dans 50 ml d'eau est compris entre 4,5 et 6,0.
Pureté
(1) Clarté et couleur de la solution : une solution obtenue en dissolvant 0,5 g de L-Glutamine dans 20 ml d'eau est claire et incolore.
(2) Chlorure<1,03> : effectuez le test avec 0,5 g de L-Glutamine. Préparez la solution témoin avec 0,30 mL d’acide chlorhydrique VS 0,01 mol/L (pas plus de 0,021 %).
(3) Sulfate<1,14> : effectuez le test avec 0,6 g de L-Glutamine. Préparez la solution témoin avec 0,35 mL d’acide sulfurique VS à 0,005 mol/L (pas plus de 0,028z).
(4) Ammonium<1,02>—Réaliser le test avec 0,10 g de L-Glutamine, en utilisant la distillation sous pression réduite. Préparez la solution de contrôle avec 10,0 ml de solution étalon d'ammonium. La température du bain-marie est de 45 ℃ (pas plus de 0,1 %)
(5) Métaux lourds <1,07> : procédez avec 1,0 g de L-Glutamine selon la méthode 1 et effectuez le test. Préparez la solution de contrôle avec 1,0 ml de solution étalon de plomb (pas plus de 10 ppm).
(6) Fer <1,10> : préparez la solution de test avec 1,0 g de L-Glutamine selon la méthode 1 et effectuez le test selon la méthode A. Préparez la solution de contrôle avec 1,0 ml de solution étalon de fer (pas plus de 10 ppm).
(7) Substances associées : dissolvez 0,10 g de L-Glutamine dans 10 ml d'eau et utilisez cette solution comme solution d'échantillon. Pipeter 1 mL de la solution échantillon, ajouter de l’eau pour obtenir exactement 10 mL. Pipetez 1 ml de cette solution, ajoutez de l'eau pour obtenir exactement 50 ml et utilisez cette solution comme solution étalon. Effectuez le test avec ces solutions comme indiqué sous Chromatographie sur couche mince<2.03>. Déposez 5 mL de la solution échantillon et de la solution étalon sur une plaque de gel de silice pour la chromatographie sur couche mince. Développez ensuite avec un mélange de 1-butanol, d'eau et d'acide acétique (100) (3:1:1) à une distance d'environ 10 cm, et séchez la plaque à 80℃ pendant 30 minutes. Pulvériser uniformément une solution de ninhydrine dans un mélange de méthanol et d'acide acétique (100) (97:3) (1 sur 100) sur la plaque, et chauffer à 80℃ pendant 10 minutes : la tache autre que la tache principale obtenue avec la solution échantillon n'est pas plus intense que la tache obtenue avec la solution étalon.
Perte au séchage <2,41> Pas plus de 0,3 % (1 g, 105 ℃, 3 heures)
Résidu au feu <2,44> Pas plus de 0,10 % (1 g).
Dosage Peser avec précision environ 0,15 g de L-Glutamine, préalablement séchée, dissoudre dans 3 mL d'acide formique, ajouter 50 mL d'acide acétique (100), et titrer <2,50> avec 0,1 mol/L d'acide perchlorique VS (titrage potentiométrique). Effectuez une détermination à blanc de la même manière et apportez toute correction nécessaire.
Chaque mL d'acide perchlorique à 0,1 mol/L VS＝14,61 mg de C5H10N2O3
Conteneurs et conteneurs de stockage – Conteneurs étanches.

Étalons de référence USP<11>-USP Glutamine RS.
Identification, Absorption infrarouge <197K>.
Rotation spécifique<781S>: entre +6,3° et +7,3°, déterminé à 20℃
Solution de test- Dans un flacon approprié, préparez avec précision une solution d'environ 40 mg par ml dans de l'eau à environ 40 ℃. Laisser refroidir et diluer avec de l'eau jusqu'au volume avant utilisation.
Perte au séchage<731>-Séchez-le à 105 ℃ pendant 3 heures ; il ne perd pas plus de 0,20 % de son poids.
Résidus lors de l'allumage<281>Pas plus de 0,30%
Chlorure<221>-Une portion de 0,7-g ne contient pas plus de chlorure que ce qui correspond à 0,50 ml d'acide chlorhydrique 0,020 N : on n'en trouve pas plus de 0,05 %.
Sulfate<221>-Une portion de 0,8-g ne contient pas plus de sulfate que ce qui correspond à 0,25 ml d'acide sulfurique 0,020 N : on n'en trouve pas plus de 0,03 %.
Pureté chromatographique
Adsorbant : couche de 0,25-mm de mélange de gel de silice chromatographique.
Solution de test : 10 mg par ml, dans l'eau
Solution standard-Préparez une solution de glutamine USP RS dans de l'eau ayant une concentration connue d'environ 0,05 mg par ml.
Volume d'application : 5 μL
Système de solvant de développement : un mélange d'alcool butylique, d'eau et d'acide acétique glacial (3:1:1).
Réactif en spray-Dissoudre 0,2 g de ninhydrine dans 100 ml d'un mélange d'alcool butylique et d'acide acétique 2 N (95:5)
Procédure-Procédez comme indiqué pour la chromatographie sur couche mince sous Chromatographie<621>, puis séchez la plaque à 80℃ pendant 30 minutes. Vaporisez la plaque avec le réactif de pulvérisation, chauffez à 80 ℃ pendant 10 minutes et examinez sous lumière blanche : aucune tache secondaire dans le chromatogramme obtenu à partir de la solution d'essai n'est plus grande ou plus intense que la tache principale dans le chromatogramme obtenu à partir de la solution standard (0,5 %)
Impuretés organiques volatiles, Méthode I<467> : Répondre aux exigences.
Assy-Transférer environ 150 mg de glutamine, pesé avec précision, dans un flacon de 125 ml, dissoudre dans 3 ml d'acide formique et 50 ml d'acide acétique glacial, et titrer avec de l'acide perchlorique 0,1 N VS en déterminant le point final de manière potentiométrique. Effectuez une détermination à blanc et effectuez toute correction nécessaire (voir Titrimétrie<541>). Chaque ml d'acide perchlorique 0,1 N équivaut à 14,615 mg de C5H10N2O3