L-(+)-Monochlorhydrate de lysine (CAS : 657-27-2) Méthode d'essai AJI 97
Identification : Comparez le spectre d'absorption infrarouge de l'échantillon avec celui de l'étalon par la méthode du disque au bromure de potassium.
Rotation spécifique [α]20/D : échantillon séché, C=8, 6mol/L HCl
État de la solution (transmittance) : 1,0 g dans 10 ml de spectrophotomètre H2O, 430 nm, épaisseur de cellule 10 nm.
Chlorure (Cl) : échantillon séché, 370 mg, B-1
Ammonium (NH4) : B-1
Sulfate (SO4) : 1,2g, (1), réf : 0,50ml de 0,005mol/L H2SO4
Fer (Fe) : 1,5g, (1), réf : 1,5ml de Iron Std. (0,01 mg/ml)
Métaux lourds (Pb) : 2,0 g, (4), réf : 2,0 ml de Pb Std. (0,01 mg/ml)
Arsenic (As2O3) : 2,0 g, (1), réf : 2,0 ml d'As2O3 Std.
Autres acides aminés : Échantillon de test : 50 μg, S-6-a, contrôle : L-Lys HCl 0,25 μg
Perte au séchage : à 105℃ pendant 3 heures.
Dosage : Échantillon séché, 110 mg, (3), 2 ml d'acide formique, 0,1 mol/L HCLO4 1 ml = 9,133 mg C6H14N2O2·HCl
Test pH : 1,0 g dans 10 ml de H2O

L-(+)-Monochlorhydrate de lysine (CAS : 657-27-2) Méthode de test USP35
DÉFINITION
Le chlorhydrate de lysine contient 98,5 % de NLT et 101,5 % de NMT de chlorhydrate de L-lysine (C6H14N2O2·HCl), calculés sur la base séchée.
IDENTIFICATION
A. ABSORPTION INFRAROUGE<197K>
ESSAI
PROCÉDURE
Échantillon : 90 mg de chlorhydrate de lysine
Blanc : Mélanger 3 mL d’acide formique et 50 mL d’acide acétique glacial.
Système titrimétrique
(Voir Titrimétrie<541>)
Mode : Titrage direct
Titrant : 0,1 N acide perchlorique VS
Détection du point final : potentiométrique
Analyse : Dissoudre l'échantillon dans 3 mL d'acide formique et 50 mL d'acide acétique glacial. Ajouter 10 mL d'acétate mercurique TS et titrer avec le titrant. Effectuez la détermination du blanc.
Calculer le pourcentage de chlorhydrate de lysine (C6H14N2O2·HCl) dans l'échantillon prélevé :
Résultat = {[(VS-VB) xNxF]/W} x100
VS = Volume de titrant consommé par l'échantillon (mL)
VB = Volume de titrant consommé par le blanc (mL)
N = normalité réelle du titrant (mEq/mL)
F= facteur d'équivalence, 91,33 mg/mEq
W= Poids de l'échantillon (mg)
Critères d'acceptation : 98,5 % ~ 101,5 % sur la base séchée
AUTRES COMPOSANTS
TENEUR EN CHLORURE
Échantillon : 350 mg de chlorhydrate de lysine
Blanc : 140 ml d'eau
Système titrimétrique
(Voir Titrimétrie<541>)
Mode : Titrage direct
Titrant : 0,1 N nitrate d'argent VS
Détection des points de terminaison : visuel
Analyse : Transférer l'échantillon dans une casserole en porcelaine et ajouter 140 mL d'eau et 1 mL de dichlorofluorescéine TS. Titrer avec le titrant jusqu'à ce que le chlorure d'argent flocule et que le mélange acquière une légère couleur rose. Effectuez la détermination du blanc.
Calculer le pourcentage de chlorure (Cl) dans l'échantillon prélevé :
Résultat = {[(VS − VB) × N × F]/W} × 100
VS = Volume de titrant consommé par l'échantillon (mL)
VB = Volume de titrant consommé par le blanc (mL)
N = normalité réelle du titrant (mEq/mL)
F = facteur d'équivalence, 35,45 mg/mEq
W = Poids de l'échantillon (mg)
Critères d'acceptation : 19,0 % ~ 19,6 %
IMPURETÉS
RÉSIDUS À L'INFLAMMATION<281> : NMT 0,1%
CHLORURE ET SULFATE, Sulfate<221>
Solution étalon : 0,10 ml d'acide sulfurique 0,020 N
Échantillon : 0,33 g de chlorhydrate de lysine
Critères d'acceptation : NMT 0,03 %
FER<241> : NMT 30 ppm
Supprimez les éléments suivants :
MÉTAUX LOURDS, Méthode I<231> : NMT 15 ppm
COMPOSÉS CONNEXES
Solution étalon : 0,05 mg/mL de USP L-Lysine Hydrochloride RS dans l'eau. [REMARQUE-Cette solution a une concentration équivalente à 0,5 % de celle de la solution échantillon.]
Solution d'échantillon : 10 mg/mL de chlorhydrate de lysine dans l'eau
Solution adaptée au système : 0,4 mg/mL de chacun de USP L-Lysine Hydrochloride RS et USP Arginine Hydrochloride RS
Système chromatographique (Voir Chromatographie<621>, Chromatographie en couche mince.)
Mode : CCM
Adsorbant : couche de 0,25-mm de mélange de gel de silice chromatographique
Volume d'application : 5μL
Système de solvant de développement : alcool isopropylique et hydroxyde d'ammonium (7:3)
Réactif pour pulvérisation : 0,2 g de ninhydrine dans un mélange d'alcool butylique et d'acide acétique 2N (95:5)
Adéquation du système
Exigences d'adéquation : Le chromatogramme de la solution d'adéquation du système présente deux points clairement séparés.
Analyse
Échantillons : solution standard, solution d’adéquation du système et solution échantillon.
Sécher la plaque entre 100° et 105° jusqu'à disparition totale de l'ammoniaque. Pulvériser avec le réactif Spray, et chauffer entre 100° et 105° pendant 15 min. Examinez la plaque sous lumière blanche.
Critères d'acceptation : Tout point secondaire de la solution échantillon n'est ni plus grand ni plus intense que le point principal de la solution étalon.
Impuretés individuelles : NMT 0,5 %
Impuretés totales : NMT 2,0 %
TESTS SPÉCIFIQUES
ROTATION OPTIQUE, Rotation spécifique<781S>
Solution échantillon : 80 mg/mL dans de l'acide chlorhydrique 6 N
Critères d'acceptation : +20,4° à +21,4°
SÉCHAGE LOSSON<731> : Sécher un échantillon à 105℃ pendant 3 h : il perd NMT 0,4% de son poids.
EXIGENCES SUPPLÉMENTAIRES
CONDITIONNEMENT ET CONSERVATION : Conserver dans des récipients bien fermés.
NORMES DE RÉFÉRENCE USP<11>
USP Chlorhydrate d'arginine RS
USP L-Chlorhydrate de lysine RS

L-(+)-Monochlorhydrate de lysine (CAS : 657-27-2) Méthode de test JP17
Le chlorhydrate de L-lysine, une fois séché, ne contient pas moins de 98,5 % de chlorhydrate de L-lysine (C6H14N2O2.HCl).
DescriptionL-Le chlorhydrate de lysine se présente sous la forme d'une poudre blanche. Il a un goût léger et caractéristique.
Il est librement soluble dans l'eau et dans l'acide formique et pratiquement insoluble dans l'éthanol (95).
Il présente un polymorphisme cristallin.
Identification (1) Déterminer le spectre d'absorption infrarouge du chlorhydrate de L-Lysine, préalablement séché, comme indiqué dans la méthode du disque de bromure de potassium sous spectrophotométrie infrarouge <2,25>, et comparer le spectre avec le spectre de référence : les deux spectres présentent des intensités d'absorption similaires aux mêmes nombres d'ondes. Si une différence apparaît entre les spectres, dissolvez le chlorhydrate de L-Lysine dans l'eau, évaporez l'eau à sec à 60 ℃ et répétez le test avec le résidu.
(2) Une solution de chlorhydrate de L-Lysine (1 sur 10) répond aux tests qualitatifs <1.09> pour le chlorure.
Rotation optique<2,49>[α]20/D : +19,0 - +21,5° (après séchage, 2 g, 6 mol/L acide chlorhydrique TS, 25 mL, 100 mm)
pH<2,54>Dissoudre 1,0 g de chlorhydrate de L-Lysine dans 10 mL d'eau : le pH de cette solution est compris entre 5,0 et 6,0.
Pureté (1) Clarté et couleur de la solution-Dissoudre 1,0 g de chlorhydrate de L-Lysine dans 10 mL d'eau : la solution est claire et incolore.
(2) Sulfate<1,14>-Réaliser le test avec 0,6 g de chlorhydrate de L-Lysine. Préparez la solution témoin avec 0,35 mL d’acide sulfurique VS à 0,005 mol/L (pas plus de 0,028 %).
(3) Ammonium<1,02>-Réaliser le test avec 0,25 g de chlorhydrate de L-Lysine. Préparez la solution de contrôle avec 5,0 ml de solution étalon d'ammonium (pas plus de 0,02 %).
(4) Métaux lourds<1.07>-Procédez avec 2,0 g de chlorhydrate de L-Lysine selon la méthode 1 et effectuez le test. Préparez la solution de contrôle avec 2,0 ml de solution étalon de plomb (pas plus de 10 ppm).
(5) Arsenic<1.11>-Préparez la solution d'essai avec 1,0 g de chlorhydrate de L-Lysine selon la méthode 1 et effectuez le test (pas plus de 2 ppm).
(6) Substances associées-Dissoudre 0,10 g de chlorhydrate de L-Lysine dans 25 ml d'eau et utiliser cette solution comme solution d'échantillon. Pipeter 1 ml de la solution échantillon, ajouter de l'eau pour obtenir exactement 50 ml, pipeter 5 ml de cette solution, ajouter de l'eau pour obtenir exactement 20 ml et utiliser cette solution comme solution étalon. Effectuez le test avec ces solutions comme indiqué sous Chromatographie sur couche mince<2.03>. Déposez 5 μL de la solution échantillon et de la solution étalon sur une plaque de gel de silice pour la chromatographie sur couche mince. Développez la plaque avec un mélange de 1-propanol et d'eau ammoniaquée (28) (67:33) à une distance d'environ 10 cm, et séchez la plaque à 100℃ pendant 30 minutes. Vaporisez uniformément la plaque avec une solution de ninhydrine dans l'acétone (1 : 50) et chauffez à 80℃ pendant 5 minutes : les taches autres que la tache principale de la solution échantillon ne sont pas plus intenses que la tache de la solution standard.
Perte au séchage<2.41>Pas plus de 1,0 % (1 g, 105℃, 3 heures).
Résidu au feu<2,44>Pas plus de 0,1% (1 g).
Dosage Peser avec précision environ 0,1 g de chlorhydrate de L-Lysine, préalablement séché, dissoudre dans 2 mL d'acide formique, ajouter exactement 15 mL d'acide perchlorique VS 0,1 mol/L et chauffer au bain-marie pendant 30 minutes. Après refroidissement, ajouter 45 mL d'acide acétique (100), et titrer <2,50> l'excès d'acide perchlorique avec 0,1 mol/L d'acétate de sodium VS (titrage potentiométrique). Effectuez une détermination à blanc et apportez toute correction nécessaire.
Chaque mL d'acide perchlorique à 0,1 mol/L VS ＝9,132 mg de C6H14N2O2.HCl
Conteneurs et stockage Conteneurs-Conteneurs étanches.