Menthol [1490-04-6]
Le menthol est un alcool obtenu à partir de diverses huiles de menthe ou préparé synthétiquement. Le menthol peut être lévogyre (L-Menthol), issu de sources naturelles ou synthétiques, ou racémique (DL-Menthol).
Conditionnement et stockage-Conserver dans des contenants hermétiques, de préférence à température ambiante contrôlée.
Étiquetage-Étiquetez-le pour indiquer s'il est lévogyre ou racémique.
Identification-Lorsqu'il est trituré avec un poids à peu près égal de camphre, d'hydrate de chloral ou de phénol, le mélange se liquéfie.
Plage de fusion du L-Menthol<741> : entre 41° et 44°
Plage de congélation du DL-Menthol<651>-[REMARQUE-Effectuer ce test de préférence dans une pièce ayant une température inférieure à 30° et une humidité relative inférieure à 50%.] Placer environ 10 g de Menthol racémique, préalablement séché au dessicateur sur gel de silice pendant 24 heures, dans un tube à essai sec de 18- jusqu'à 20-mm de diamètre intérieur et faire fondre le contenu à une température d'environ 40°. Suspendez le tube à essai dans de l'eau ayant une température de 23° à 25°, et remuez continuellement le contenu du tube avec un thermomètre, en gardant le bulbe du thermomètre immergé dans le liquide. Le Racemic Menthol se fige à une température comprise entre 27° et 28°. Peu de temps après que la température se soit stabilisée au point de congélation, ajoutez quelques mg de Menthol racémique séché à la masse congelée et continuez l'agitation : après quelques minutes, la température de la masse monte rapidement entre 30,5° et 32,0°.
Rotation spécifique<781S> : entre -45° et -51° pour L-Menthol ; entre -2° et +2° pour le DL-Menthol. Solution d'essai : 100 mg par mL, dans l'alcool.
Limite de résidu non volatil - Volatiliser 2 g, pesés avec précision, dans une coupelle en porcelaine ouverte tarée au bain de vapeur, et sécher le résidu à 105° pendant 1 heure : le résidu ne pèse pas plus de 1 mg (0,05 %).
Pureté chromatographique-
Préparation de l'adéquation du système - Dissoudre le décanol et le Mentho dans de l'éther pour obtenir une solution ayant des concentrations d'environ 0,05 mg de chacun par ml.
Préparation du test-Dissoudre 10 mg de Menthol dans 50 mL d'éther et mélanger. Diluer 25 mL de cette solution avec de l'éther jusqu'à 100 mL et mélanger.
Système chromatographique-Le chromatographe en phase gazeuse est équipé d'un détecteur à flamme-ionisation et contient une colonne de 1,8-m× 2-mm garnie de 10% de phase G16 sur support S1AB. La colonne est maintenue à environ 170°, l'orifice d'injection est maintenu à environ 260° et le bloc détecteur est maintenu à environ 240°. L'hélium sec est utilisé comme gaz porteur à un débit d'environ 50 ml par minute. Chromatographez la préparation d'adéquation du système et enregistrez les réponses maximales comme indiqué dans la procédure : le temps de rétention du menthol est d'environ 0,7 par rapport au décanol. Dans un chromatogramme approprié, la résolution R des 2 pics n'est pas inférieure à 2,5, et l'écart type relatif du rapport entre la réponse maximale obtenue avec le menthol et celle obtenue avec le décanol n'est pas supérieur à 2 %.
Procédure-Injectez environ 2 µL de la préparation de test dans le chromatographe en phase gazeuse et mesurez les réponses maximales. La réponse maximale due au menthol n'est pas inférieure à 97 % de la somme de toutes les réponses maximales, à l'exclusion de celles dues à l'éther.
Substances facilement oxydables dans le DL-Menthol-Placez 500 mg de DL-Menthol dans un tube à essai propre et sec, ajoutez 10 ml d'une solution de permanganate de potassium, préparée en diluant 3 ml de permanganate de potassium 0,1 N avec de l'eau à 100 ml, et placez le tube à essai dans un bécher d'eau à une température comprise entre 45° et 50°. Retirer le tube du bain toutes les 30 secondes, et mélanger rapidement en agitant : la couleur pourpre du permanganate de potassium est encore apparente après 5 minutes.