La L-Phénylalanine, une fois séchée, ne contient pas moins de 98,5 % de C9H11NO2.
Description La L-Phénylalanine se présente sous forme de cristaux blancs ou de poudre cristalline. Il est inodore ou a une légère odeur caractéristique et un goût légèrement amer. Il est librement soluble dans l’acide formique, peu soluble dans l’eau et pratiquement insoluble dans l’éthanol (95). Il se dissout dans l'acide chlorhydrate dilué.
Identification Déterminer le spectre d'absorption infrarouge de la L-Phénylalanine, préalablement séchée, comme indiqué dans la méthode du disque de bromure de potassium sous spectrophotométrie infrarouge <2,25>, et comparer le spectre avec le spectre de référence : les deux spectres présentent des intensités d'absorption similaires aux mêmes nombres d'ondes.
Rotation optique<2,49>[a]D20 : -33,0° à -35,59° (après séchage, 0,5 g, eau, 25 mL, 100 mm).
pH<2,54>Dissoudre 0,20 g de L-Phénylalanine dans 20 mL d'eau : le pH de cette solution est compris entre 5,3 et 6,3
Pureté (1) Clarté et couleur de la solution-Dissoudre 0,5 g de L-Phénylalanine dans 10 mL d'acide chlorhydrique TS 1 mole : la solution est limpide et incolore.
(2) Chlorure<1,03>-Réaliser le test avec 0,5 g de L-Phénylalanine. Préparez la solution témoin avec 0,30 mL de chlorhydrate d’acide VS à 0,01 mol/L (pas plus de 0,021 %).
(3) Sulfate<1,14>-Réaliser le test avec 0,6 g de L-Phénylalanine. Préparez la solution témoin avec 0,35 mL d’acide sulfurique VS à 0,005 mol/L (pas plus de 0,028z).
(4) Ammonium<1,02>-Réaliser le test avec 0,25 g de L-Phénylalanine. Préparez la solution de contrôle avec 5,0 ml de solution étalon d'ammonium (pas plus de 0,02 %).
(5) Métaux lourds<1.07>-Dissoudre 1,0 g de L-Phénylalanine dans 40 ml d'eau et 2 ml d'acide acétique dilué en chauffant, refroidir et ajouter de l'eau pour obtenir 50 ml. Effectuez le test en utilisant cette solution comme solution de test. Préparez la solution de contrôle comme suit : à 2,0 ml de solution étalon de plomb, ajoutez 2 ml d'acide acétique dilué et de l'eau pour obtenir 50 ml (pas plus de 20 ppm).
(6) Arsenic<1.11>-Dissoudre 1,0 g de L-Phénylalanine dans 5 ml de chlorhydrate d'acide dilué et 15 ml d'eau, et effectuer le test avec cette solution comme solution de test (pas plus de 2 ppm).
(7) Substances associées - Dissolvez 0,10 g de L - Phénylalanine dans 25 ml d'eau et utilisez cette solution comme solution d'échantillon. Pipeter 1 ml de la solution échantillon et ajouter de l’eau pour obtenir exactement 50 ml. Pipetez 5 ml de cette solution, ajoutez de l’eau pour obtenir exactement 20 ml et utilisez cette solution comme solution étalon. Effectuez le test avec ces solutions comme indiqué sous Chromatographie sur couche mince<2.03>. Déposez 5 ml de la solution échantillon et de la solution étalon sur une plaque de gel de silice pour la chromatographie sur couche mince. Développer la plaque avec un mélange de 1-butanol, d'eau et d'acide acétique (100) (3:1:1) à une distance d'environ 10 cm, et sécher la plaque à 809°C pendant 30 minutes. Pulvérisez uniformément une solution de ninhydrine dans l'acétone (1 in50) sur la plaque et chauffez à 80℃ pendant 5 minutes : les taches autres que la tache principale de la solution échantillon ne sont pas plus intenses que la tache de la solution standard.
Perte au séchage <2,41> Pas plus de 0,30 % (1 g, 105 ℃, 3 heures).
Résidu au feu<2,44>Pas plus de 0,10 % (1 g).
Dosage Peser avec précision environ 0,17 g de L-Phénylalanine, préalablement séchée, et dissoudre dans 3 mL d'acide formique, ajouter 50 mL d'acide acétique (100), et titrer <2,50> avec 0,1 mol/L d'acide perchlorique VS (titrage potentiométrique). Effectuez une détermination à blanc et apportez toute correction nécessaire.
Chaque mL d'acide perchlorique à 0,1 mol/L VS＝16,52 mg de C9H11NO2
Conteneurs et stockage Conteneurs-Conteneurs étanches.