JP16
La L-Sérine, une fois séchée, ne contient pas moins de 98,5 % et pas plus de 101,0 % de C3H7NO3.
Description La L-Sérine se présente sous forme de cristaux blancs ou de poudre cristalline. Il a un léger goût sucré. Il est librement soluble dans l'eau et dans l'acide formique et pratiquement insoluble dans l'éthanol (99,5). Il se dissout dans 2 mol/L d'acide chlorhydrique TS.
Identification Déterminez le spectre d'absorption infrarouge de la L-Sérine comme indiqué dans la méthode du disque de bromure de potassium sous spectrophotométrie infrarouge <2.25> et comparez le spectre avec le spectre de référence : les deux spectres présentent des intensités d'absorption similaires aux mêmes nombres d'ondes.
Rotation optique<2,49>[a]20D : +14,0°~+16,0° (Après séchage, 2,5 g, 2 mol/L d'acide chlorhydrique TS, 25 mL, 100 mm).
pH<2,54>Le pH d'une solution préparée en dissolvant 1,0 g de L-Sérine dans 10 mL d'eau est compris entre 5,2 et 6,2.
Pureté (1) Clarté et couleur de la solution-Dissoudre 1,0 g de L-Sérine dans 10 mL d'eau : la solution est limpide et incolore.
(2) Chlorure<1,03>-Réaliser le test avec 0,5 g de L-Sérine. Préparer la solution témoin avec 0,30 mL d'acide chlorhydrique VS 0,01mol/L (pas plus de 0,021 %)
(3) Sulfate<1,14>Réaliser le test avec 0,6 g de L-Sérine. Préparez la solution témoin avec 0,35 mL d’acide sulfurique VS 0,005mol/L (pas plus de 0,028 %).
(4) Ammonium<1,02>-Réaliser le test avec 0,25 g de L-Sérine. Préparez la solution de contrôle avec 5,0 ml de solution étalon d'ammonium (pas plus de 0,02 %).
(5) Métaux lourds<1.07>Procéder avec 2,0 g de L-Sérine selon la méthode 1 et effectuer le test. Préparez la solution de contrôle avec 2,0 ml de solution étalon de plomb (pas plus de 10 ppm).
(6) Fer<1.10>Préparez la solution de test avec 1,0 g de L-Sérine selon la méthode 1 et effectuez le test selon la méthode A. Préparez la solution de contrôle avec 1,0 ml de solution étalon de fer (pas plus de 10 ppm).
(7) Substances associées - Dissolvez 0,10 g de L - Sérine dans 10 ml d'eau et utilisez cette solution comme solution d'échantillon. Pipeter 1 mL de la solution échantillon, ajouter de l’eau pour obtenir exactement 10 mL. Pipetez 1 ml de cette solution, ajoutez de l'eau pour obtenir exactement 50 ml et utilisez cette solution comme solution étalon. Effectuez le test avec ces solutions comme indiqué sous Chromatographie sur couche mince <2.03>. Déposez 5 m de lixiviation de l'échantillon et de la solution standard sur une plaque de gel de silice pour une chromatographie en couche mince. Développez ensuite avec un mélange de 1-butanol, d'eau et d'acide acétique (100) (3:1:1) à une distance d'environ 10 cm et séchez la plaque à 809°C pendant 30 minutes. Pulvérisez uniformément une solution de ninhydrinine, un mélange de méthanol et d'acide acétique (100) (97:3) (1 sur 100) sur la plaque, et chauffez à 80℃ pendant 10 minutes : la tache autre que la tache principale obtenue à partir de la solution échantillon n'est pas plus intense que la tache de la solution standard.
Perte au séchage <2,41> Pas plus de 0,3 % (1 g, 105 ℃, 3 heures).
Résidu au feu<2,44>Pas plus de 0,1 %(1 g).
Dosage Peser avec précision environ 0,11 g de L-Sérine, préalablement séchée, dissoudre dans 3 mL d'acide formique, ajouter 50 mL d'acide acétique (100), et titrer <2,50> avec 0,1 mol/L d'acide perchlorique VS (titrage potentiométrique). Effectuez une détermination à blanc de la même manière et apportez toute correction nécessaire.
Chaque mL d'acide perchlorique à 0,1 mol/L VS＝10,51 mg de C3H7NO3
Conteneurs et stockage Conteneurs-Conteneurs étanches.

USP39-NF34
DÉFINITION L-Sérine contient 98,5 % de NLT et 101,5 % de NMT de L-sérine (C3H7NO3), calculées sur base séchée.
IDENTIFICATION
A. ABSORPTION INFRAROUGE<197K>
ESSAI
PROCÉDURE
Échantillon : 100 mg de Sérine
Blanc : Mélanger 3 mL d’acide formique et 50 mL d’acide acétique glacial.
Système titrimétrique
(Voir Titrimétrie<541>)
Mode : Titrage direct
Titrant : 0,1 N acide perchlorique VS
Détection du point final : potentiométrique
Analyse : Dissoudre l'échantillon dans 3 mL d'acide formique et 50 mL d'acide acétique glacial. Titrer avec le titrant.
Effectuez la détermination du blanc.
Calculer le pourcentage de sérine (C3H7NO3) dans l'échantillon prélevé :
Résultat = {[(VS-VB) xNxF]/W} x100
VS = Volume de titrant consommé par l'échantillon (mL)
VB = Volume de titrant consommé par le blanc (mL)
N = normalité réelle du titrant (mEq/mL)
F= facteur d'équivalence, 105,1 mg/mEq
W= Poids de l'échantillon (mg)
Critères d'acceptation : 98,5 % ~ 101,5 % sur la base séchée
IMPURETÉS
ALLUMAGE DES RÉSIDUS<281> : NMT 0,1 %
CHLORURE ET SULFATE, chlorure<221>
Solution étalon : 0,50 ml d'acide chlorhydrique 0,020 N
Échantillon : 0,73g de Sérine
Critères d'acceptation : NMT 0,05 %
CHLORURE ET SULFATE, Sulfate<221>
Solution étalon : 0,10 ml d'acide sulfurique 0,020 N
Échantillon : 0,33g de Sérine
Critères d'acceptation : NMT 0,03 %
FER<241> : NMT 30 ppm
Supprimez les éléments suivants :
MÉTAUX LOURDS, Méthode I<231> : NMT 15 ppm (Officiel 1-Jan-201)
COMPOSÉS CONNEXES
Solution adaptée au système : 0,4 mg/mL de chacun de USP L-Serine RS et USP L-Methionine RS dans de l'acide chlorhydrique 0,1 N.
Solution étalon : 0,05 mg/mL d’USP L-Serine RS dans de l’acide chlorhydrique 0,1 N. [REMARQUE-Cette solution a une concentration équivalente à environ 0,5 % de celle de la solution échantillon.]
Solution échantillon : 10 mg/mL de sérine dans de l'acide chlorhydrique 0,1 N
Système chromatographique Voir Chromatographie<621>, Chromatographie en couche mince.)
Mode : CCM
Adsorbant : couche de 0,25-mm de mélange de gel de silice chromatographique
Volume d'application : 5μL
Système de solvants de développement : alcool butylique, alcool acébutylique glacial et acide acétique 2N (95:5)
Adéquation du système
Exigences d'adéquation : Le chromatogramme de la solution d'adéquation du système présente deux points clairement séparés.
Analyse
Échantillons : solution d’adéquation du système, solution standard et solution échantillon.
Après avoir séché la plaque à l'air, vaporiser du réactif Spray et chauffer entre 100° et 105° pendant 15 min. Examinez la plaque sous lumière blanche.
Critères d'acceptation : Tout point secondaire de la solution échantillon n'est ni plus grand ni plus intense que le point principal de la solution étalon.
Impuretés individuelles : NMT 0,5 %
Impuretés totales : NMT 2,0 %
TESTS SPÉCIFIQUES
ROTATION OPTIQUE, Rotation spécifique<781S>
Solution d'échantillon : 100 mg/mL dans de l'acide chlorhydrique 2N
Critères d'acceptation : +14,0° à +15,6°
SÉCHAGE LOSSON<731> : Sécher un échantillon à 105℃ pendant 3 h : il perd NMT 0,2% de son poids.
EXIGENCES SUPPLÉMENTAIRES
CONDITIONNEMENT ET CONSERVATION : Conserver dans des contenants bien fermés.
NORMES DE RÉFÉRENCE USP<11>
USP L-Méthionine RS
USP L-Sérine RS