Procédures opérationnelles pour la norme de test
1 Appareils
1.1 Four
1.2 Cas du poêle à résistance
1.3 Chromatographie liquide à haut rendement
1.4 Appareil rotatif
2. Méthodes de fonctionnement
2.1 Personnages
2.1.1 Yeux : Poudre cristalline blanche, inodore, goût caractéristique un peu sucré.
Soluble dans l'eau, insoluble dans l'éthanol, l'éther
2.1.2 Aspect de la solution (1,0 g/20 ml H2O) : incolore, transparent.
2.1.3 Point de fusion : 202-215℃ selon ChP2010 (annexeⅦC)
2.2 Perte au séchage
2.2.1 appareils, équipements
2.2.2.1 Flacon de pesée avec couvercle sur la bouche de broyage-diamètre : 50 mm hauteur : 30 mm
2.2.2.2 Cas de séchage à température constante par galvanothermie, capable de maintenir la température 105 ± 2 ℃.
2.2.2 Étapes d'analyse
Peser un échantillon de 1 g avec une précision de 0,0002 g, le mettre dans une bouteille de pesée séché à poids constant à 105 ± 2 ℃ à l'avance, ouvrez légèrement le couvercle et mettez-le dans le étui de séchage près de la position de niveau de la boule de mercure du thermomètre, jusqu'à ce que le niveau soit constant. poids en 105 ± 2 ℃. Prenez les données de test finales comme résultat du test. La perte de poids n’est pas terminée 0,5% sur la base du ChP2010 (annexeⅨG)
2.2.3 Description des résultats de l'analyse
Eau (H2O)(X1), avec pourcentage massique (%) comme suit :
m1－m2
X1＝——————×100
              m
m1 — masse pour peser le flacon + échantillon avant séchage g ;
m2 — masse pour flacon de pesée+échantillon après séchage g ;
m — masse de l'échantillon g.
2.3 Rémanent au feu : selon ChP2010 (annexe ⅨJ), max. 0,1%.
2.4 Chlorure : peser l'échantillon 0,5 g, ajouter 10 ml d'acide nitrique fin. Après dissolution, ajouter de l'eau à 50 ml. Basé sur ChP2010 (annexe ⅨC), comparé à la comparaison solution préparée avec du chlorure de sodium standard 10,0 ml, pas plus (0,020 %).
Valeur pH 2,5 : peser l'échantillon 1 g, le mettre dans un flacon de 100 ml et ajouter correctement eau distillée pour dissoudre et diluer jusqu'au tartre. Avec bécher propre prendre une solution qualifiée d'environ 50 ml et corriger le test du compteur d'acidité directement, le pH doit être compris entre 5,0 et 6,0 sur la base du ChP2010 (annexe ⅦG)
2.6 Rotation spécifique : prélever un échantillon de 2,5 g dissous dans de l'eau distillée et dilué à 50 ml et ajuster la température de la solution à 20 ℃, mettre dans 1 dm tube de rotation.Test basé sur ChP2010 (annexe ⅦE), le spécifique la rotation doit être de +7,7° - +8,5°.
2.7 Teneur en arsenic : prélever un échantillon de 1,0 g, le mettre dans le flacon A et selon la préparation de tache d'arsenic standard, de "ajouter du réactif d'iodure de potassium 5ml", opérer ChP2010 (annexe ⅨF) (No.1), et faire comparaison entre le spot d'arsenic fabriqué et son homologue fabriqué avec une solution d'arsenic standard de 4,0 ml, pas plus profondément (4 ppm)
2.8 Métaux lourds : prélever un échantillon de 1,0 g, après dissolution avec de l'eau distillée 20 ml, ajouter tampon acétate (pH3,5) 2 ml et eau appropriée jusqu'à 25 ml, basé sur un test sur ChP2010 (annexe ⅨE) (No 1), le heavy metal ne peut pas être plus de 10 ppm.
2.9 Test
2.9.1 Appareillage : chromatographe liquide à haut rendement.
2.9.2 Réactifs
2.9.2.1 Acétonitrile (qualité chromatogramme).
2.9.2.2 Acide phosphoreux (qualité analyse).
2.9.3 Échantillon standard
2.9.4 Conditions du chromatogramme
2.9.4.1 Pôle chromatogramme : remplissage L1 (pôle C18),4,6 mm×250 mm
2.9.4.2 Phase fluide : acétonitrile : 1 % d'acide phosphorique (5:95)
2.9.4.3 Longueur d'onde de détection : 199 nm
2.9.4.4 Vitesse d'écoulement : 1 ml/min
2.9.4.5 Quantité d'échantillon injectée : 20 μL.
2.9.5 Solution échantillon étalon
Prendre un échantillon standard de L-Théanine 0,5 g, le peser avec précision, le dissoudre avec la phase d'écoulement et le diluer à 50,0 ml. Prendre précisément 2 ml, mettre dans un flacon de 50 ml et diluer à l'échelle avec la phase d'écoulement.
2.9.6 Solution échantillon prévue
Prélever un échantillon de 0,5 g, le peser avec précision, le dissoudre avec la phase d'écoulement et le diluer à 50,0 ml. Prendre précisément 2 ml et mettre dans un flacon de 50 ml, dilué à l'échelle avec la phase d'écoulement.
2.9.7 Essai
Préparez l'appareil conformément aux procédures de fonctionnement du chromatographe liquide à haute efficacité, après équilibre, prenez la solution étalon et la solution prévue pour l'injection, enregistrez le chromatogramme jusqu'à 1,5 fois le temps de réservation maximal.
2.9.8 Formule de calcul
Dosage (%)＝WsXAiX100%/AsxWi
Ai → L - surface du pic de théanine de la solution échantillon prévue
Ws → poids de l'échantillon de solution étalon ;
As→L-Aire du pic de théanine de la solution étalon ;
Wi → Poids de l'échantillon prévu ;