L-(-)-Tyrosine (H-Tyr-OH) (CAS : 60-18-4) Méthode d'essai AJI 97
Identification : Comparez le spectre d'absorption infrarouge de l'échantillon avec celui de l'étalon par la méthode du disque au bromure de potassium.
Rotation spécifique [α]20/D : échantillon séché, C=5, 1mol/L HCl
État de la solution (transmittance) : 0,5 g dans 10 ml de HCl 1mol/L, spectrophotomètre, 430 nm, épaisseur de cellule 10 mm.
Chlorure (Cl) : 0,7g, A-1, réf : 0,40ml de HCl 0,01mol/L
Ammonium (NH4) : B-2
Sulfate (SO4) : 1,2g, (1), réf : 0,50ml de 0,005mol/L H2SO4
Fer (Fe) : 1,5g, (2), réf : 1,5ml de Iron Std. (0,01 mg/ml)
Métaux lourds (Pb) : 2,0 g, (2), réf : 2,0 ml de Pb Std. (0,01 mg/ml)
Arsenic (As2O3) : 2,0 g, (2), réf : 2,0 ml d'As2O3 Std.
Autres acides aminés : ammoniaque diluée Échantillon de test R2 : 50 μg, F-6-a, contrôle : L-Tyr 0,25 μg
Perte au séchage : à 105℃ pendant 3 heures.
Résidu au feu (sulfaté) : Test AJI 13
Dosage : Échantillon séché, 180 mg, (1), 6 ml d'acide formique, 50 ml d'acide acétique glacial, 0,1 mol/L HCLO4 1 ml = 18,119 mg C9H11NO3
Test pH : 0,02 g dans 100 ml de solution aqueuse saturée

L-(-)-Tyrosine (H-Tyr-OH) (CAS : 60-18-4) Méthode de test USP35
DÉFINITION
La tyrosine contient 98,5 % de NLT et 101,5 % de NMT de L-Tyrosine (C9H11NO3), calculée sur base séchée.
IDENTIFICATION
A. ABSORPTION INFRAROUGE<197K>
ESSAI
PROCÉDURE
Échantillon : 180 mg de Tyrosine
Blanc : Mélanger 6 ml d’acide formique et 50 ml d’acide acétique glacial.
Système titrimétrique
(Voir Titrimétrie<541>)
Mode : Titrage direct
Titrant : 0,1 N acide perchlorique VS
Détection du point final : potentiométrique
Analyse : Dissoudre l'échantillon dans 6 mL d'acide formique et 50 mL d'acide acétique glacial, et titrer avec le titrant. Effectuez la détermination du blanc.
Calculer le pourcentage de tyrosine (C9H11NO3) dans l'échantillon prélevé :
Résultat = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS = volume de titrant consommé par l'échantillon (mL)
VB = volume de titrant consommé par le blanc (mL)
N = normalité réelle du titrant (mEq/mL)
F= facteur d'équivalence, 181,2 mg/mEq
W= Poids de l'échantillon (mg)
Critères d'acceptation : 98,5 % ~ 101,5 % sur la base séchée
IMPURETÉS
ALLUMAGE DES RÉSIDUS<281> : NMT 0,4 %
CHLORURE ET SULFATE, Chlorure<221>
Solution étalon : 0,20 ml d'acide chlorhydrique 0,020 N
Échantillon : 0,35 g de Tyrosine. [REMARQUE-Si nécessaire, dissolvez l'échantillon en chauffant jusqu'à l'ébullition proche et en ajoutant 1 ml d'acide nitrique.]
Critères d'acceptation : NMT 0,04 %
CHLORURE ET SULFATE, Sulfate<221>
Solution étalon : 0,50 ml d'acide sulfurique 0,020 N
Échantillon : 1,2 g de Tyrosine. [REMARQUE-Si nécessaire, dissolvez l'échantillon en ajoutant 6 ml d'acide chlorhydrique dilué.]
Critères d'acceptation : NMT 0,04 %
FER<241> : NMT 30 ppm [REMARQUE-Si nécessaire, utilisez 2 ml d'acide chlorhydrique pour dissoudre l'échantillon.]
MÉTAUX LOURDS, Méthode I<231> : NMT 15 ppm
COMPOSÉS CONNEXES
Solution d'ammoniaque diluée : Diluer 16 mL d'ammoniaque concentrée avec de l'eau jusqu'à 100 mL.
Solution adaptée au système : Dissoudre 10 mg d'USP L-Tyrosine RS et 10 mg d'USP L-Phenylalanine RS dans 1 ml de solution d'ammoniaque diluée et diluer avec de l'eau jusqu'à 25,0 ml.
Solution étalon : Dans un flacon approprié, dissoudre une quantité d'USP L-Tyrosine RS dans 1 ml de solution d'ammoniaque diluée. Diluer avec de l'eau jusqu'au volume pour obtenir une solution de 0,05 mg/mL. [REMARQUE-Cette solution a une concentration équivalente à 0,5 % de celle de la solution échantillon.]
Solution d'échantillon : transférer 0,1 g de tyrosine dans une fiole jaugée de 10 ml, ajouter suffisamment de solution d'ammoniaque diluée pour la dissoudre et diluer avec de l'eau jusqu'au volume.
Système chromatographique (Voir Chromatographie<621>, Chromatographie en couche mince.)
Mode : CCM
Adsorbant : couche de 0,25-mm de mélange de gel de silice chromatographique
Volume d'application : 5μL
Système de solvant de développement : alcool isopropylique et hydroxyde d'ammonium (7:3)
Réactif pour pulvérisation : 2 mg/mL de ninhydrine dans un mélange d'alcool butylique et d'acide acétique 2N (95 : 5)
Adéquation du système
Exigences d'adéquation : Le chromatogramme de la solution d'adéquation du système présente deux points clairement séparés.
Analyse
Échantillons : solution d’adéquation du système, solution standard et solution échantillon.
Sécher la plaque entre 100° et 105° jusqu'à disparition totale de l'ammoniaque. Pulvériser avec le réactif Spray, et chauffer entre 100° et 105° pendant 15 min. Examinez la plaque sous lumière blanche.
Critères d'acceptation : Tout point secondaire de la solution échantillon n'est ni plus grand ni plus intense que le point principal de la solution étalon.
Toutes impuretés individuelles : NMT 0,5 %
Impuretés totales : NMT 2,0 %
TESTS SPÉCIFIQUES
ROTATION OPTIQUE, Rotation spécifique<781S>
Solution échantillon : 50 mg/mL dans de l'acide chlorhydrique 1 N
Critères d'acceptation : -9,8° à -11,2°
LOSSON AU SÉCHAGE<731> : Sécher un échantillon à 105℃ pendant 3 h : il perd NMT 0,3% de son poids.
EXIGENCES SUPPLÉMENTAIRES
CONDITIONNEMENT ET CONSERVATION : Conserver dans des récipients bien fermés.
NORMES DE RÉFÉRENCE USP<11>
USP L-Phénylalanine RS
USP L-Tyrosine RS