L-Valine (H-Val-OH) (CAS : 72-18-4) Méthode de test AJI 97
Identification : Comparez le spectre d'absorption infrarouge de l'échantillon avec celui de l'étalon par la méthode du disque au bromure de potassium.
Rotation spécifique [α]20/D : échantillon séché, C=8, 6mol/L HCl
État de la solution (transmittance) : 0,5 g dans 20 ml de H2O, spectrophotomètre, 430 nm, épaisseur de cellule 10 mm.
Chlorure (Cl) : 0,7g, A-1, réf : 0,40ml de HCl 0,01mol/L
Ammonium (NH4) : B-2
Sulfate (SO4) : 1,2g, (1), réf : 0,50ml de 0,005mol/L H2SO4
Fer (Fe) : 1,5g, (2), réf : 1,5ml de Iron Std. (0,01 mg/ml)
Métaux lourds (Pb) : 2,0 g, (2), réf : 2,0 ml de Pb Std. (0,01 mg/ml)
Arsenic (As2O3) : 2,0 g, (2), réf : 2,0 ml d'As2O3 Std.
Autres acides aminés : ammoniaque diluée Échantillon de test R2 : 50 μg, F-6-a, contrôle : L-Tyr 0,25 μg
Perte au séchage : à 105℃ pendant 3 heures.
Résidu au feu (sulfaté) : Test AJI 13
Dosage : Échantillon séché, 120 mg, (1), 3 ml d'acide formique, 50 ml d'acide acétique glacial, 0,1 mol/L HCLO4 1 ml = 11,715 mg C5H11NO2
Test pH : 1,0 g dans 20 ml de H2O

L-Valine (H-Val-OH) (CAS : 72-18-4) Méthode d'essai JP16
La L-Valine, une fois séchée, ne contient pas moins de 98,5 % de C5H11NO2.
Description La L-Valine se présente sous forme de cristaux blancs ou de poudre cristalline. Il est inodore ou a une légère odeur caractéristique et a un goût légèrement sucré, qui devient amer.
Il est librement soluble dans l'acide formique, soluble dans l'eau et pratiquement insoluble dans l'éthanol (95).
Il se dissout dans l'acide chlorhydrique dilué.
Identification Déterminer le spectre d'absorption infrarouge de la L-Valine, préalablement séchée, comme indiqué dans la méthode du disque de bromure de potassium sous spectrophotométrie infrarouge <2,25>, et comparer le spectre avec le spectre de référence : les deux spectres présentent des intensités d'absorption similaires aux mêmes nombres d'ondes.
Rotation optique<2,49>[a]20D : +26,5°~+29,0° (après séchage, 2 g, 6 mol/L d'acide chlorhydrique TS, 25 mL, 100 mm).
pH<2,54>Dissoudre 0,5 g de L-Valine dans 20 mL d'eau : le pH de cette solution est compris entre 5,5 et 6,5.
Pureté (1) Clarté et couleur de la solution Dissoudre 0,5 g de L-Valine dans 20 mL d'eau : la solution est limpide et incolore.
(2) Chlorure<1,03>-Réaliser le test avec 0,5 g de L-Valine. Préparez la solution témoin avec 0,30 mL d’acide chlorhydrique VS 0,01mol/L (pas plus de 0,021 %).
(3) Sulfate<1,14>-Réaliser le test avec 0,6 g de L-Valine. Préparez la solution témoin avec 0,35 mL d’acide sulfurique VS 0,005mol/L (pas plus de 0,028 %).
(4) Ammonium<1,02>-Réaliser le test avec 0,25 g de L-Valine. Préparez la solution de contrôle avec 5,0 ml de solution étalon d'ammonium (pas plus de 0,02 %).
(5) Métaux lourds<1.07>-Procéder avec 1,0 g de L-Valine selon la méthode 1 et effectuer le test. Préparez la solution de contrôle avec 2,0 ml de solution étalon de plomb (pas plus de 20 ppm).
(6) Arsenic<1.11>-Procédez avec 1,0 g de L-Valine, préparez la solution de test selon la méthode 2 et effectuez le test (pas plus de 2 ppm).
(7) Substances associées-Dissoudre 0,10 g de L-Valine dans 25 ml d'eau et utiliser cette solution comme solution d'échantillon. Pipeter 1 ml de la solution échantillon et ajouter de l’eau pour obtenir exactement 50 ml. Pipetez 5 ml de cette solution, ajoutez de l’eau pour obtenir exactement 20 ml et utilisez cette solution comme solution étalon. Effectuez le test avec ces solutions comme indiqué sous Chromatographie sur couche mince<2.03>. Déposez 5 ml de la solution échantillon et de la solution étalon sur une plaque de gel de silice pour la chromatographie sur couche mince. Développez la plaque avec un mélange de 1-butanol, d'eau et d'acide acétique (100) (3:1:1) à une distance d'environ 10 cm et séchez la plaque à 80℃ pendant 30 minutes. Pulvérisez uniformément une solution de ninhydrine dans l'acétone (1 : 50) sur la plaque et chauffez à 80℃ pendant 5 minutes : les taches autres que la tache principale de la solution échantillon ne sont pas plus intenses que la tache de la solution standard.
Perte au séchage <2,41> Pas plus de 0,30 % (1 g, 105℃, 3 heures).
Résidu au feu<2,44>Pas plus de 0,1% (1 g).
Dosage Peser avec précision environ 0,12 g de L-Valine, préalablement séchée, et dissoudre dans 3 mL d'acide formique, ajouter 50 mL d'acide acétique (100), et titrer <2,50> avec 0,1 mol/L d'acide perchlorique VS (titrage potentiométrique). Effectuez une détermination à blanc et apportez toute correction nécessaire.
Chaque mL d'acide perchlorique à 0,1 mol/L VS＝11,72 mg de C5H11NO2
Conteneurs et stockage Conteneurs-Conteneurs étanches.