Acide Lactobionique
C12H22O12 (forme acide) 358,3 [96-82-2].
C12H20O11 (-lactone) 340,3 [5965-65-1].
Acide 4-O--Galactopyranosyl-d-gluconique.
DÉFINITION
L'acide lactobionique est un mélange en proportions variables d'acide 4-O-d-galactopyranosyl-d-gluconique et de 4-O-d-galactopyranosyl-d-glucono-1,5-lactone. Il contient 98,0 % de NLT et 102,0 % de NMT, sur une base anhydre.
IDENTIFICATION
• A. Absorption infrarouge < 197 K > : [Remarque - Si les spectres obtenus présentent des différences, dissoudre la substance d'essai et l'acide lactobionique USP RS séparément dans l'eau, sécher à 105 °C et enregistrer de nouveaux spectres en utilisant les résidus.]
• B. Chromatographie en couche mince<621>
Solution étalon : 10 mg/mL d’acide lactobionique USP RS
Solution échantillon : 10 mg/mL d’acide lactobionique
Adsorbant : Mélange de gel de silice chromatographique avec une taille moyenne de particules de 10-15 µm (plaques CCM)
Solvant de développement : méthanol, acétate d'éthyle, hydroxyde d'ammonium et eau (2:1:1:1)
Volume d'application : 5 µL
Réactif de pulvérisation : ajoutez lentement 10 mL d'acide sulfurique à environ 40 mL d'eau. Mélangez et laissez refroidir. Diluer avec de l'eau jusqu'à 100 ml et mélanger. Ajouter 2,5 g de molybdate d'ammonium et 1 g de sulfate cérique et agiter pendant 15 min pour dissoudre.
Analyse : Développer les chromatogrammes jusqu'à ce que le front de solvant se soit déplacé d'environ trois quarts de la longueur de la plaque et laisser sécher. Vaporisez la plaque avec le réactif Spray et laissez sécher. Répétez encore deux fois, chauffez à 110° pendant 15 min et examinez.
Critères d'acceptation : La tache principale de la solution échantillon est similaire en position et en couleur à la tache principale de la solution standard.
ESSAI
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• Procédure
Echantillon : NF30 0,350 g d'Acide Lactobionique NF30
Analyse : Dissoudre l'échantillon dans 50 mL d'eau exempte de dioxyde de carbone, préalablement chauffée à 30.NF30. Titrer immédiatement avec 0,1 de soude NNF30 et déterminer les deux points d'équivalence par potentiométrie. (Voir Titrimétrie 541.)
Chaque mL d'hydroxyde de sodium 0,1 N consommé jusqu'au premier point d'équivalence équivaut à 35,83 mg de C12H22O12 (correspond à la forme acide), et chaque mL d'hydroxyde de sodium 0,1 N consommé entre le premier et le deuxième point d'équivalence équivaut à 34,03 mg de C12H20O11 (correspond à la forme -lactone).
Calculer la teneur, exprimée en pourcentage, en acide lactobionique comme la somme des deux résultats.NF30
Critères d'acceptation : 98,0%-102,0% sur base anhydre.
IMPURETÉS
• Métaux lourds<231>
Réactif thioacétamide : À 0,2 ml de thioacétamide TS, ajoutez 1 ml d'un mélange de 5 ml d'eau, 15 ml d'hydroxyde de sodium 1 M et 20 ml de glycérine. Chauffer au bain-marie pendant 20 s. [Remarque-Préparer immédiatement avant utilisation.]
Solution mère de nitrate de plomb : Préparez comme indiqué pour les réactifs spéciaux dans les métaux lourds<231>.
Solution étalon : Le jour de l'utilisation, diluez 2,0 mL de la solution mère de nitrate de plomb (10 ppm Pb) dans l'eau à 30 mL.
Solution échantillon : Dissoudre 1 g d’acide lactobionique dans l’eau jusqu’à 30 mL.
Préparer l'appareil de filtration en adaptant le canon d'une seringue de 50-mL sans son piston à un support contenant, sur la plaque, une membrane filtrante de 3-µm de pores, et au dessus un préfiltre.
Transférez la solution échantillon dans le corps de la seringue, mettez le piston en place, puis appliquez une pression uniforme dessus jusqu'à ce que la totalité du liquide soit filtrée. Lors de l'ouverture du support et du retrait du préfiltre, vérifier que la membrane filtrante reste exempte d'impuretés. Si ce n'est pas le cas, remplacez-la par une autre membrane filtrante, et répétez l'opération dans les mêmes conditions.
Analyse : Au préfiltrat, ajouter 2 mL de tampon acétate pH 3,5. Mélanger et ajouter 1,2 mL de réactif Thioacétamide. Mélanger immédiatement, laisser reposer 10 min, puis filtrer à nouveau comme décrit ci-dessus, mais en inversant l'ordre des filtres, le liquide passant d'abord par la membrane filtrante avant de passer par le préfiltre. La filtration doit être effectuée lentement et uniformément en appliquant une pression modérée et constante sur le piston de la seringue. Après filtration complète, ouvrir le support, retirer la membrane filtrante et sécher avec du papier filtre. En parallèle, traitez la solution étalon de la même manière que la solution échantillon.
Critères d'acceptation : La couleur de la tache de la solution échantillon n'est pas plus intense que celle de la solution standard (NMT 20 ppm).
TESTS SPÉCIFIQUES
• Détermination de l'eau, méthode Ia<921>
Exemple de solution :
0,50 g dans un mélange de méthanol et de formamide (2:1)
Critères d'acceptation : NMT 5,0 %
• Apparition de la solution
Solution échantillon : 120 mg/mL d’acide lactobionique
Solution mère étalon : Pipeter 24,0 mL de chlorure ferrique CS et 6,0 mL de chlorure cobalteux CS dans une fiole jaugée de 100 - mL. Diluer avec 1 % (p/v) d'acide chlorhydrique au volume.
Solution de référence : Pipeter 12,5 mL de la solution mère étalon dans une fiole jaugée de 100 - mL. Diluer avec 1 % (p/v) d'acide chlorhydrique au volume.
Critères d'acceptation : La solution échantillon est claire et pas plus intensément colorée que la solution de référence.
• Rotation optique, rotation spécifique <781S>
Solution échantillon : 10 mg/mL d’acide lactobionique. Laisser reposer 24 h.
Critères d'acceptation : +23,0 à +29,0 (substance anhydre)
• Réduire les sucres
Solution d'échantillon : Dissoudre 5,0 g d'acide lactobionique dans 25 ml d'eau à l'aide d'une chaleur douce et laisser refroidir.
Analyse : À la solution échantillon, ajoutez 20 ml de citrate cuivrique TS et quelques billes de verre. Chauffer pour que l'ébullition commence au bout de 4 min, et maintenir l'ébullition pendant 3 min. Refroidir rapidement et ajouter 100 ml d’une solution à 2,4 % d’acide acétique glacial et 20,0 ml de 0,025 M d’iode VS. Sous agitation continue, ajoutez 25 ml d'un mélange de 6 ml d'acide chlorhydrique et 94 ml d'eau. Lorsque le précipité est dissous, titrez l’excès d’iode avec du thiosulfate de sodium 0,05 M VS en utilisant 1 ml d’amidon TS, ajouté vers la fin du titrage comme indicateur.
Critères d'acceptation : NLT 12,8 mL de thiosulfate de sodium 0,05 M VS sont nécessaires, correspondant à NMT 0,2 % de sucres réducteurs, sous forme de glucose.
• Articles d'origine botanique, cendres totales 561 : NMT 0,2 %
EXIGENCES SUPPLÉMENTAIRES
• Conditionnement et stockage : Conserver dans des contenants bien fermés.
• Normes de référence USP<11>
USP Acide Lactobionique RS