Lanoline
La lanoline est la substance purifiée semblable à de la cire provenant de la laine de mouton, Ovis aries Linné (Fam. Bovidae), qui a été nettoyée, décolorée et désodorisée. Il ne contient pas plus de 0,25 pour cent d'eau. Il ne peut contenir plus de 0,02 pour cent d’un antioxydant approprié.
Emballage et stockage- Conserver dans des récipients bien fermés, de préférence à température ambiante contrôlée.
Étiquetage- L'étiquette indique qu'il ne doit pas être utilisé pur.
Normes de référence USP<11>-
USP Lanoline RS
Intervalle de fusion, Classe II<741> : entre 38 et 44, déterminé sur éprouvette préalablement refroidie entre 8 et 10.
Acidité<401>-Les acides libres contenus dans 10,0 g ne nécessitent pas plus de 2,0 ml d'hydroxyde de sodium 0,10 N pour être neutralisés.
Alcalinité-Dissoudre 2,0 g dans 10 mL d'éther, et ajouter 2 gouttes de phénolphtaléine TS : le liquide n'est pas coloré en rouge.
Eau- Dissoudre environ 25 g, pesés avec précision, dans 75 ml d'un solvant mixte composé de 3 parties de chloroforme et 2 parties de méthanol, et diluer avec un solvant mixte à 100,0 ml. Déterminez la teneur en eau d’une portion de 10,0-mL comme indiqué dans Détermination de l’eau, méthode I<921>. Effectuez une détermination à blanc sur 10,0 ml de solvant mélangé et apportez toute correction nécessaire. On n'en trouve pas plus de 0,25 %.
Résidus au feu<281> : pas plus de 0,1 %.
Acides et alcalis solubles dans l'eau- Réchauffer 10,0 g avec 50 ml d'eau au bain de vapeur, en remuant constamment le mélange jusqu'à ce que la lanoline soit fondue : la graisse se sépare complètement en refroidissant, laissant la couche d'eau presque claire et neutre au tournesol. Conserver la couche d'eau.
Substances oxydables solubles dans l'eau- Une portion de 10-mL de la solution issue du test des acides et alcalis hydrosolubles ne décolore pas complètement 50 µL de permanganate de potassium 0,10 N en 10 minutes.
Chlorure<221>- Faire bouillir 20 mL d'alcool avec 1,0 g de Lanoline au reflux, laisser refroidir, ajouter 1 mL d'acide nitrique 2 N, filtrer et ajouter au filtrat 5 gouttes d'une solution de nitrate d'argent dans l'alcool (1 : 50) : la turbidité éventuelle ne dépasse pas celle d'un blanc auquel on a ajouté 0,50 mL d'acide chlorhydrique 0,020 N (0,035 %).
Ammoniac- Ajoutez 1 ml d'hydroxyde de sodium 1 N à une portion de 10 - ml de la solution du test des acides et alcalis solubles dans l'eau, et faites bouillir : les vapeurs ne virent pas au bleu tournesol rouge.
Indice d'iode<401> : entre 18 et 36, déterminé sur un échantillon de 780 à 820 mg.
Substances étrangères- [remarque- Utilisez des réactifs et des solvants de qualité sans pesticides tout au long de ce test. Les matériaux de référence des pesticides à utiliser dans la préparation standard peuvent être obtenus auprès de toute source commerciale.* ]
Solutions mères standard- Préparez des solutions mères dans de l'hexane, chacune ayant une concentration connue de 100 mg de pesticide de référence par L. [remarque-Les solutions mères concentrées peuvent être conservées dans l'obscurité dans des récipients bouchés en verre-au réfrigérateur entre 2 et 5 heures pendant 1 an maximum. La plupart des pesticides peuvent être dissous directement dans l'hexane ; cependant, les isomères de l'hexachlorocyclohexane et le groupe de pesticides du DDT peuvent nécessiter une dissolution initiale dans le volume minimum d'acétone suivie d'une dilution avec de l'hexane à la concentration spécifiée.]
Préparation standard- Diluer quantitativement les volumes mesurés avec précision des solutions mères étalons avec de l'hexane et combiner pour obtenir une préparation étalon composite ayant les concentrations indiquées dans le tableau 1. Conserver la préparation étalon composite dans un récipient en verre à bouchon en verre dans l'obscurité entre 2 et 5 heures et la remplacer tous les 2 mois. [remarque-Deux préparations étalons composites distinctes ou plus, chacune ne contenant de préférence pas plus de 8 pesticides de référence, peuvent être préparées si nécessaire. Les pesticides de référence doivent être sélectionnés pour les préparations étalons composites sur la base que les temps de rétention relatifs (voir Tableau 1) diffèrent suffisamment pour que les pics des chromatogrammes ne se chevauchent pas, et ils doivent être sélectionnés et combinés de manière appropriée pour le système chromatographique et le détecteur utilisés.]
Système de nettoyage par chromatographie par perméation de gel -
éluant-Préparer un mélange de chlorure de méthylène et d'hexane (1:1).
Tableau 1
Préparation standard (Concentration en µg par mL) Temps de rétention relatifs (par rapport à 1,0 pour le Chlorpyrifos)
Pesticide de référence* Électron- détecteur de capture Flamme- détecteur photométrique Système I Système II
Tétrachloronitrobenzène [TCBN] 0,05 - 0,29 0,24
alpha Hexachlorocyclohexane (alpha BHC) 0,05 - 0,40 0,35
bêta Hexachlorocyclohexane (bêta BHC) 0,30 - 0,43 0,56
Hexachlorobenzène (HCB) 0,05 - 0,45 0,33
gamma Hexachlorocyclohexane (Lindane) 0,05 - 0,48 0,41
Propétamphos - 0,30 0,48 0,42
Diazinon - 0,20 0,52 0,40
Dichlorofenthion 0,10 0,20 0,67 0,56
Ronnel 0,30 0,40 0,81 0,66
Heptachlore 0,10 - 0,83 0,60
Malathion - 0,40 0,91 1,05
Chlorpyrifos 0,30 0,30 1,00 1,00
Aldrine 0,20 - 1,05 0,76
Pirimiphos éthyle - 0,40 1,14 1,14
Chlorfenvinphos Z 0,40 0,40 1,17 1,40
Heptachlore époxyde 0,20 - 1,29 1,17
Chlorfenvinphos E 0,40 0,50 1,30 1,51
Bromophos éthyle 0,40 0,50 1,51 1,45
1,1 ¢-dichloro-2-(2-chlorophényl)-2-(4-chlorophényl)éthène (o,p-DDE) 0,30 - 1,55 1,51
1,1 ¢-dichloro-2-(4-chlorophényl)-2-(4-chlorophényl)éthène (p,p-DDE) 0,30 - 1,88 1,86
Stirophos 0,60 0,80 1,58 1,97
alpha-endosulfan 0,40 - 1,63 1,47
1,1 ¢-dichloro-2-(2-chlorophényl)-2-(4-chlorophényl)éthane (o,p-TDE) 0,40 - 1,90 2,19
Dieldrine 0,30 - 1,91 1,84
Endrine 0,40 - 2,13 2,29
bêta Endosulfan 0,40 - 2,19 2,77
1,1-dichloro-2,2-bis(4-chlorophényl)éthane (p,p-TDE) 0,40 - 2,41 2,87
1,1,1-trichloro-2-(2-chlorophényl)-2-(4-chlorophényl)éthane (o,p-DDT) 0,40 - 2,55 2,70
Éthion 1,00 0,40 2,56 3,36
Carbophénothion 0,80 1,00 2,94 3,70
1,1,1-trichloro-2,2-bix(4-chlorophényl)éthane (p,p¢-DDT) 0,50 - 3,13 3,50
Méthoxychlore 0,60 - 4,70 7,20
Carbophénothion Sulfone 5,00 - 5h10 9h20
Sulfoxyde de carbophénothion 5,00 - 5h40 10h00
* Les matériaux appropriés peuvent être obtenus auprès de Chem Service, 660 Tower Lane, P.O. Box 3108, Westchester, PA 19381-3108 ou Greyhound, 88 Grange Road West, Birkenhead, Merseyside, L43 4XF, Angleterre, Royaume-Uni.
appareil-Le chromatographe à perméation de gel est équipé d'une colonne de 25-mm × 50-cm, remplie d'une suspension de 35 g de billes de copolymère styrène-divinylbenzène comprimées sur une longueur de lit d'environ 20 cm. L'éluant est pompé à un débit d'environ 5 ml par minute avec une pression de fonctionnement de 8 à 11 psi. Réglez le chromatographe, en ajustant pour éliminer la fraction éluée de 0 à 12 minutes, collectez la fraction éluée de 12 à 32 minutes et rincez pendant 2 minutes, en éliminant la fraction de rinçage.
Adéquation du système-
élution de lanoline-Faire fondre une quantité appropriée de lanoline, et passer à travers un papier filtre cannelé dans un récipient. Transférer environ 6,0 g de lanoline filtrée chaude, pesée avec précision, dans une fiole jaugée de 50-mL. Diluer avec l'éluant pour volumener, mélanger et filtrer. Transférer 5,0 ml de cette solution dans la colonne chromatographique par perméation de gel et éluer avec l'éluant. Recueillir 100 mL de l’effluent de la colonne dans des béchers tarés par incréments de 10-mL. Évaporez le solvant, laissez refroidir, pesez les béchers et leur contenu et calculez la quantité de lanoline éluée dans chaque incrément de 10 - mL. La colonne est appropriée si au moins 96 % de la lanoline est éluée dans les 60 premiers ml.
élution du pesticide à partir de lanoline - Dissoudre des quantités appropriées de diazinon, de diclofenthion, de bromophos éthyl, de lindane et de dieldrine dans de l'hexane pour obtenir une solution étalon ayant des concentrations, dans chaque ml, de 0,4, 0,4, 1,0, 0,1 et 0,6 µg, respectivement. Transférer 5,0 mL de cette solution dans une fiole jaugée de 10-mL contenant 1 g d’USP Lanolin RS, diluer avec du chlorure de méthylène au volume et mélanger. Transférer 5 mL de cette solution dans la colonne chromatographique par perméation de gel et éluer avec 160 mL d’éluant. Jetez la première fraction de 60 - mL et récupérez la fraction suivante de 100 - mL (de 60 à 160 mL). Transférer cette fraction de collecte dans un concentrateur équipé d'une fiole de collecte graduée, ajouter 50 mL d'hexane et concentrer par évaporation à 5 mL. Injectez environ 5 µL de cette fraction dans les chromatographes décrits sous Système chromatographique I et Système chromatographique II, enregistrez les chromatogrammes et mesurez les hauteurs des pics obtenus à partir des cinq pesticides dans la solution étalon. Calculez les récupérations de chacun des cinq pesticides utilisés dans la solution enrichie USP Lanolin RS. Préparez une solution test en mélangeant de l'hexane avec la solution étalon (1:1). Injectez 5 µL de la solution d’essai dans les chromatographes décrits sous Système chromatographique I et Système chromatographique II, enregistrez les chromatogrammes et mesurez les hauteurs des pics des cinq pesticides dans le chromatogramme de la solution d’essai. Comparez les hauteurs de pic obtenues à partir de la fraction de la solution étalon aux hauteurs de pic des pesticides correspondants obtenus à partir de la solution d'essai : pas moins de 85 % des quantités ajoutées de chacun des cinq pesticides sont récupérés.
Préparation du test-Transférer environ 6 g de lanoline, pesée avec précision et préalablement fondue sous forme liquide en chauffant au bain-marie si nécessaire, dans une fiole jaugée de 50 - mL, dissoudre dans 25 mL d'éluant, diluer avec l'éluant au volume, mélanger et filtrer. Transférer 5,0 mL de cette solution dans la colonne et éluer avec 160 mL d'éluant. Jetez la première fraction de 60 - mL et récupérez la fraction restante dans un évaporateur approprié. Concentrer par évaporation au bain de vapeur jusqu'à environ 3 mL, ajouter environ 50 mL d'hexane, et évaporer à nouveau pour éliminer toute trace de chlorure de méthylène, en ajustant le volume avec de l'hexane à 3,0 mL.
Système chromatographique I (voir Chromatographie<621>)-Le chromatographe en phase gazeuse est équipé d'un détecteur de capture d'électrons et d'une colonne capillaire de silice fondue de 0,53-mm × 30-m liée avec une couche de 1,5-µm de phase G1 et d'une colonne de garde non revêtue de silice fondue de 0,53-mm × 6-m reliée à un système d'injecteur de type colonne à garnissage modifié. La température de la colonne est maintenue à 200 °C. [Remarque - La température initiale de la colonne peut être ajustée de sorte que les temps de rétention du p,p¢-DDT et de l'éthion soient d'environ 3,1 et 2,56, respectivement, par rapport au chlorpyrifos.] L'hélium est utilisé comme gaz porteur. Le débit d'environ 25 mL par minute est ajusté pour que le temps de rétention du chlorpyrifos soit d'environ 4 minutes. Le débit du gaz d'appoint, l'azote, est d'environ 40 minutes.
Système chromatographique II-Le chromatographe en phase gazeuse est équipé d'un détecteur photométrique à flamme et d'une colonne capillaire de silice fondue de 0,53-mm × 30-m liée avec une couche de 1,0-µm de phase G3 et d'une colonne de garde non revêtue de silice fondue de 0,53-mm × 6-m connectée à un système d'injecteur de type colonne à garnissage modifié. La température de la colonne est maintenue à 200 °C. [remarque-La température initiale de la colonne peut être ajustée de manière à ce que le temps de rétention de l'éthion soit d'environ 3,36 par rapport à celui du chlorpyrifos.] L'hélium est utilisé comme gaz porteur à un débit d'environ 25 ml par minute, ajusté pour que le temps de rétention du chlorpyrifos soit d'environ 4 minutes. Le débit du gaz d'appoint, l'azote, est d'environ 40 ml par minute. [remarque-Déterminez la sensibilité du détecteur pour les systèmes chromatographiques I et II : sélectionnez l'atténuation de l'électromètre de manière à ce que l'injection de 1,5 ng de chlorpyrifos produise une déviation à pleine échelle de 50 % sur un enregistreur ou une imprimante-traceur. Si ces conditions du détecteur sont en dehors de la plage linéaire du détecteur, ajustez-la à la plage linéaire et enregistrez la quantité, en ng, de chlorpyrifos produisant une déviation à pleine échelle de 50 % dans ces conditions.]
Procédure-[note-La procédure décrite ci-dessous doit être suivie pour les systèmes chromatographiques I et II. ] Injectez séparément des volumes égaux (environ 5 µL) de la préparation étalon composite appropriée et de la préparation test dans le chromatographe en phase gazeuse, enregistrez les chromatogrammes et mesurez les surfaces de tous les pics observés dans les chromatogrammes. Comparez les surfaces des pics de l'un des résidus de pesticides dans le chromatogramme de la préparation d'essai obtenue à partir de chaque système chromatographique avec celles des pics qui correspondent aux temps de rétention dans le chromatogramme de la préparation étalon composite appropriée obtenue à partir de chacun des systèmes chromatographiques correspondants. Calculez la quantité, en ppm, de chaque résidu spécifié trouvé dans l'échantillon prélevé à l'aide de la formule :
30(C/W)(rU/rS)
dans laquelle rU et rS sont les zones de pics de résidus trouvés dans la préparation d'essai et la préparation standard ; respectivement; C est la concentration, en mg par L, du pesticide de référence dans la préparation étalon ; et W est le poids, en g, de lanoline prélevée : pas plus de 10 ppm de tout résidu spécifié individuel n'est trouvé, et le total de tous les résidus spécifiés trouvés n'est pas supérieur à 40 ppm.
Vaseline - Chauffer environ 3 g, pesés avec précision, au bain de vapeur, en remuant fréquemment, jusqu'à ce que sa perte de poids ne soit pas inférieure à sa teneur en eau. Faire bouillir 40 mL d'alcool déshydraté avec 500 mg de lanoline séchée ainsi obtenue : la solution est limpide ou tout au plus opalescente.