ACIDE MALÉIQUE
[110-16-7]
DÉFINITION
L'acide maléique contient au moins 99,0 pour cent et au plus l'équivalent de 101,0 pour cent d'acide (Z)-butènedioïque, calculé par rapport à la substance anhydre.
PERSONNAGES
Poudre cristalline blanche ou presque blanche, facilement soluble dans l'eau et dans l'éthanol (96 %).
IDENTIFICATION
A. Diluer 5 mL de solution S (voir Tests) à 10 mL avec de l'eau R. Le pH de la dilution est inférieur à 2.
B. Examinez les chromatogrammes obtenus lors du test d'acide fumarique. Le point principal du chromatogramme obtenu avec la solution de test (b) est similaire en position et en taille au point principal du chromatogramme obtenu avec la solution de référence (a).
C. Dissoudre 0,1 g dans 10 mL d'eau R (solution a). À 0,3 mL de solution (a), ajoutez une solution de 10 mg de résorcinol R dans 3 mL d'acide sulfurique R. Chauffez au bain-marie pendant 15 min ; aucune couleur ne se développe. À 3 mL de solution (a), ajoutez 1 mL d'eau bromée R. Chauffez au bain-marie pour éliminer le brome (15 min), portez à ébullition et laissez refroidir. À 0,2 mL de cette solution, ajoutez une solution de 10 mg de résorcinol R dans 3 mL d'acide sulfurique R. Chauffez au bain-marie pendant 15 min. Une couleur violet-rose se développe.
ESSAIS
Solution S. Dissoudre 5,0 g dans l'eau R et diluer à 50 mL avec le même solvant.
Apparition de solution. La solution S est claire (2.2.1) et pas plus intensément colorée que la solution de référence Y7 (2.2.2, méthode II).
Acide fumarique. Examiner par chromatographie sur couche mince (2.2.27), en utilisant du gel de silice GF254 R comme substance de revêtement.
Solution de test (a). Dissoudre 0,5 g de la substance à examiner dans de l'acétone R et diluer à 5 mL avec le même solvant.
Solution de test (b). Diluer 1 mL de solution de test (a) à 50 mL avec de l'acétone R.
Solution de référence (a). Dissoudre 20 mg d'acide maléique CRS dans de l'acétone R et diluer à 10 mL avec le même solvant.
Solution de référence (b). Dissoudre 15 mg d'acide fumarique CRS dans de l'acétone R et diluer à 10 mL avec le même solvant.
Solution de référence (c). Mélangez 5 mL de solution de référence (a) et 5 mL de solution de référence (b).
Appliquer séparément sur la plaque 5 μL de solutions de test (a) et (b), 5 μL de solutions de référence (a) et (b) et 10 μL de solution de référence (c). Développer dans une cuve non saturée sur un trajet de 10 cm en utilisant un mélange de 12 volumes d'acide formique R anhydre, 16 volumes de chloroforme R, 32 volumes de butanol R et 44 volumes d'heptane R. Sécher la plaque à 100 ℃ pendant 15 min et examiner à la lumière ultraviolette à 254 nm. Toute tache correspondant à l'acide fumarique dans le chromatogramme obtenu avec la solution d'essai (a) n'est pas plus intense que la tache dans le chromatogramme obtenu avec la solution de référence (b) (1,5 pour cent). Le test n'est valide que si le chromatogramme obtenu avec la solution de référence (c) montre deux points clairement séparés. Fer. À 10 mL de solution S, ajoutez 2 mL d'acide chlorhydrique dilué R et 0,05 mL d'eau bromée R. Après 5 min, éliminez l'excès de brome en faisant passer un courant d'air et ajoutez 3 mL de solution de thiocyanate de potassium R. Secouez. Préparez un étalon en même temps et de la même manière, en utilisant un mélange de 5 mL de solution étalon de fer (1 ppm Fe) R, 1 mL d'acide chlorhydrique dilué R, 6 mL d'eau R et 0,05 mL d'eau bromée R. Laisser les deux solutions reposer pendant 5 min. Toute couleur rouge dans la solution de test n'est pas plus intense que celle de l'étalon (5 ppm).
Eau (2.5.12). Pas plus de 2,0 pour cent, déterminé sur 1,00 g par dosage semi-micro de l'eau.
Cendres sulfatées (2.4.14). Pas plus de 0,1 pour cent, déterminé sur 1,0 g.
ESSAI
Dissoudre 0,500 g dans 50 mL d'eau R. Titrer avec de la soude 1 M en utilisant 0,5 mL de solution de phénolphtaléine R comme indicateur.
1 mL d'hydroxyde de sodium 1 M équivaut à 58,04 mg de C4H4O4.
CONSERVATION Conserver dans un récipient en verre, à l'abri de la lumière