Mesna
C2H5NaO3S2 164,18
Acide éthanesulfonique, 2-mercapto-, sel monosodique ;
2-mercaptoéthanesulfonate de sodium ;
Sodium 2-sulfanyléthanesulfonate [19767-45-4].
DÉFINITION
Mesna contient 96,0 % de NLT et 102,0 % de NMT de C2H5NaO3S2, calculés sur la base séchée.
IDENTIFICATION
• A. Absorption infrarouge <197K>
• B. Tests d'identification-Général, Sodium<191> : Une solution répond aux exigences du test de flamme.
ESSAI
• Procédure
Solution échantillon : 120 mg de Mesna dans 10 mL d'eau
Analyse : à la solution échantillon, ajoutez 10 ml d'acide sulfurique 1 M et 10 ml d'iode VS 0,1 N. Titrer avec du thiosulfate de sodium 0,1 N VS, en ajoutant 1 mL d’amidon TS près du point final. Effectuez une détermination à blanc et effectuez toute correction nécessaire (voir Titrimétrie<541>). Chaque mL de thiosulfate de sodium équivaut à 16,42 mg de C2H5NaO3S2.
Critères d'acceptation : 96,0%-102,0% sur base séchée
IMPURETÉS
Impuretés inorganiques
• Limite de chlorure
Solution étalon de chlorure : 8,24 µg/mL de chlorure de sodium dans l'eau
Solution échantillon : 200 mg/mL de Mesna dans du dioxyde de carbone - eau libre
Analyse : À 1 ml de solution échantillon et 15 ml d’eau, ajoutez 1 ml d’acide nitrique 2 M. Ajouter la solution obtenue à 1 mL d'une solution de nitrate d'argent (17 g dans 1 000 mL) et laisser reposer 5 min à l'abri de la lumière. À 10 ml de solution étalon de chlorure, ajoutez 5 ml d’eau et 1 ml d’acide nitrique 2 M. A cette solution ajouter 1 mL de solution de nitrate d'argent (17 g dans 1000 mL) et laisser reposer 5 min à l'abri de la lumière. Vue sur un fond sombre, la solution échantillon n’est pas plus trouble que la solution étalon de chlorure.
Critères d'acceptation : NMT 250 ppm
• Limite de sulfate
Solution étalon de sulfate : 1,81 mg/mL de sulfate de potassium dans l'alcool. Immédiatement avant utilisation, diluer avec de l'alcool jusqu'à 100 fois son volume et mélanger.
Solution échantillon : ajoutez 5,0 mL de la solution échantillon préparée comme indiqué dans le test de limite de chlorure dans une fiole jaugée de 30 - mL et diluez avec de l'eau jusqu'au volume.
Analyse : Ajouter 3 mL d'une solution à 250-g/L de chlorure de baryum à 4,5 mL de solution étalon de sulfate. Agiter et laisser reposer 1 min. À 2,5 ml de cette solution, ajoutez 15 ml de solution d'échantillon et 0,5 ml d'acide acétique. Utilisez 15 ml de ce mélange pour comparaison avec 15 ml de solution étalon de sulfate, préparée de la même manière, mais en utilisant la solution étalon de sulfate au lieu de la solution échantillon. Après 5 minutes, toute opalescence dans la solution échantillon n’est pas plus intense que celle de la solution étalon de sulfate.
Critères d'acceptation : NMT 300 ppm
• Métaux lourds, méthode I<231> : 10 ppm
Impuretés organiques
• Procédure
Phase mobile : Dans une fiole jaugée de 1 000 ml, dissoudre 2,94 g de dihydrogénophosphate de potassium, 2,94 g d'hydrogénophosphate dipotassique et 2,6 g d'hydrogénosulfate de tétrabutylammonium dans environ 600 ml d'eau. Ajuster à un pH de 2,3 avec de l'acide phosphorique, ajouter 335 ml de méthanol et diluer avec de l'eau jusqu'au volume.
Solution d'adéquation du système : 0,18 mg/mL et 0,004 mg/mL d'USP Mesna RS et d'USP Mesna Related Composé A RS, respectivement, en phase mobile
Solution étalon 1 : 8 µg/mL et 120 µg/mL de composé apparenté USP Mesna A RS et de composé apparenté USP Mesna B RS, respectivement, en phase mobile
Solution étalon 2 : 12 µg/mL d’USP Mesna RS en phase mobile
Solution échantillon : 4 mg/mL de Mesna en phase mobile
Système chromatographique
(Voir Chromatographie<621>, Adéquation du système.)
Mode : LC
Détecteur : UV 235 nm
Colonne : 4,6-mm × 25-cm ; 10-µm emballage L1
Débit : 1 mL/min
Temps d'exécution : quatre fois le temps d'élution du mesna
Taille de l'injection : 20 µL
Adéquation du système
Exemple : Solution d'adéquation du système
[Remarque - Les temps de rétention relatifs pour le mesna et le composé A apparenté au mesna sont d'environ 1,0 et 1,4, respectivement.]
Exigences d'aptitude
Résolution : NLT 3.0 entre le mesna et le composé A associé au mesna
Analyse
Échantillons : solution étalon 1, solution étalon 2 et solution échantillon
[Remarque-Identifiez les pics à l'aide des temps de rétention relatifs fournis dans le tableau des impuretés 1.]
Calculez le pourcentage de composé A lié au mesna dans la portion de Mesna prise :
Résultat = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = réponse maximale du composé A lié au mesna de la solution échantillon
rS = réponse maximale du composé A lié au mesna de la solution standard 1
CS = concentration du composé apparenté USP Mesna A RS dans la solution standard 1 (mg/mL)
CU = concentration nominale de Mesna dans la solution échantillon (mg/mL)
Calculez le pourcentage de composé B lié au mesna dans la portion de Mesna prise :
Résultat = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = réponse maximale du composé B lié au mesna de la solution échantillon
rS = réponse maximale du composé B lié au mesna de la solution standard 1
CS = concentration du composé apparenté USP Mesna B RS dans la solution standard 1 (mg/mL)
CU = concentration nominale de Mesna dans la solution échantillon (mg/mL)
Calculez le pourcentage de toutes les impuretés spécifiées (acide 2-(carbamimidoylsulfanyl)éthanesulfonique ; 2-[[(guanidino)(imino)méthyl]sulphanyl]éthanesulfonique ; acide 2-(4,6-diamino-1,3,5-triazin-2-yl)sulfanyléthanesulfonique) et de toute impureté non spécifiée dans la portion de Mesna prise :
Résultat = (rU/rS) × (CS/CU) × F × 100
rU = réponse maximale de toute impureté individuelle spécifiée ou non spécifiée de la solution échantillon
rS = réponse maximale du mesna de la solution standard 2
CS = concentration d'USP Mesna RS dans la solution standard 2 (mg/mL)
CU = concentration nominale de Mesna dans la solution échantillon (mg/mL)
F = facteurs de réponse relatifs (voir tableau des impuretés 1)
Critères d'acceptation
Impuretés individuelles : Voir le tableau des impuretés 1.
Tableau d'impuretés 1
Nom Temps de rétention relatif Facteur de réponse relatif Critères d’acceptation, NMT (%)
Acide 2-(Carbamimidoylsulfanyl)éthanesulfonique 0,6 100 0,3
Acide 2-[[(Guanidino)(imino)méthyl]sulfanyl]éthanesulfonique 0,6 100 0,3
Acide 2-(4,6-Diamino-1,3,5-triazine-2-yl)sulfanyléthanesulfonique 0,8 100 0,3
Mesna 1.0 - -
Composé apparenté au Mesna Aa 1.4 - 0,2
Composé lié au Mesna Bb 2.3 - 3.0
Impuretés individuelles non précisées - - 0,1
Impuretés totales non précisées - - 0,3
un acide 2-(Acétysulfanyl)éthanesulfonique.
b 2,2-(acide disulfanediyl)bis(éthanesulfonique).
TESTS SPÉCIFIQUES
• Perte au séchage : Sécher 1 g sous vide à une pression ne dépassant pas 1 mm de mercure à 60° sur pentoxyde de phosphore pendant 2 h : il perd NMT 1,0% de son poids.
• pH<791> : 4,5-6,0
EXIGENCES SUPPLÉMENTAIRES
• Conditionnement et stockage : Conserver dans un contenant hermétique et conserver à température ambiante.
• Normes de référence USP<11>
USP Mesna RS Cliquez pour voir la structure
Composé A RS associé à USP Mesna
Acide 2-(Acétysulfanyl)éthanesulfonique.
C4H8O4S2 184,23
Composé B RS associé à USP Mesna
2,2-(Disulfanediyl)bis(acide éthanesulfonique).
C4H10O6S4 282,38