Aripiprazole
C23H27Cl2N3O2 448,39
2(1H)-Quinolinone, 7-[4-[4-(2,3-dichlorophényl)-1- pipérazinyl]butoxy]-3,4-dihydro-;
7-[4-[4-(2,3-Dichlorophényl)-1-pipérazinyl]butoxy]-3,4-dihydrocarbostyrile [129722-12-9]; UNII : 82VFR53I78.
DÉFINITION
L'aripiprazole contient 98,0 % de NLT et 102,0 % de NMT d'aripiprazole (C23H27Cl2N3O2), calculés sur la base séchée.
IDENTIFICATION
Modifier pour lire :
• A. TESTS D'IDENTIFICATION SPECTROSCOPIQUE<197>, Spectroscopie Infrarouge : 197K (CN 1-MAI-2020)
• B. Le temps de rétention du pic principal de la solution échantillon correspond à celui de la solution standard, tel qu'obtenu dans le test.
ESSAI
• PROCÉDURE
Protéger les solutions de la lumière.
Diluant : acétonitrile, méthanol, eau et acide acétique (30:10:60:1)
Solution A : Acétonitrile et acide triuroacétique à 0,05 % (10:90)
Solution B : Acétonitrile et acide triuroacétique à 0,05 % (90:10)
Phase mobile : Voir tableau 1.
Tableau 1
Temps (min) Solution A (%) Solution B (%)
0 80 20
2 80 20
10 65 35
20 10 90
25 10 90
26 80 20
35 80 20
[ REMARQUE - Le gradient a été établi sur un système HPLC avec un volume de séjour d'environ 650 µL.]
Solution d'adéquation du système : 1 µg/mL de chacun de l'USP Aripiprazole RS et de l'USP Aripiprazole Related Compound FR RS dans un diluant
Solution étalon : 0,1 mg/mL d'USP Aripiprazole RS dans un diluant
Solution échantillon : 0,1 mg/mL d’aripiprazole dans un diluant
Système chromatographique
(Voir Chromatographie<621>, Adéquation du système.)
Mode : LC
Détecteur : UV 254 nm
Colonne : 4,6-mm × 10-cm ; 3-µm emballage L1
Débit : 1,2 mL/min
Volume d'injection : 20 µL
Adéquation du système
Exemples : solution d'adéquation du système et solution standard
[ REMARQUE - Les temps de rétention relatifs pour l'aripiprazole et le composé F apparenté à l'aripiprazole sont respectivement de 1,0 et 1,1.]
Exigences d'aptitude
Résolution : NLT 2.0 entre l'aripiprazole et le composé F apparenté à l'aripiprazole, solution d'adéquation du système
Facteur de queue : NMT 1,5 pour l'aripiprazole, solution d'adéquation du système
Écart type relatif : NMT 1,0 %, solution standard
Analyse
Échantillons : solution standard et solution échantillon
Calculez le pourcentage d'aripiprazole (C23H27Cl2N3O2) dans la portion d'aripiprazole prise :
Résultat = (ru /rs ) × (Cs /Cu ) × 100
ru = surface du pic de la solution échantillon
rs = aire du pic de la solution standard
Cs = concentration d'USP Aripiprazole RS dans la solution étalon (mg/mL)
Cu = concentration d'aripiprazole dans la solution échantillon (mg/mL)
Critères d'acceptation : 98,0%-102,0% sur base séchée
IMPURETÉS
• RÉSIDUS À L'INFLAMMATION<281> : NMT 0,1%
• IMPURETÉS ORGANIQUES
Protéger les solutions de la lumière.
Diluant, Solution A, Solution B, Phase mobile, Solution d'adéquation du système, Solution étalon, Solution échantillon, Chromatographique
système et Adéquation du système : procéder comme indiqué dans le test.
Analyse
Échantillon : Exemple de solution
Calculez le pourcentage de chaque impureté dans la portion d’aripiprazole prise :
Résultat = (ri /ru ) × (1/F) × 100
ri = réponse maximale de chaque impureté de la solution échantillon
ru = réponse maximale de l'aripiprazole à partir de la solution échantillon
F = facteur de réponse relatif (voir tableau 2)
Critères d'acceptation : Voir le tableau 2.
Tableau 2
Nom Temps de rétention relatif Facteur de réponse relatif Critères d’acceptation, NMT (%)
Composé apparenté à l'aripiprazole G a 0,9 0,72 0,10
Aripiprazole 1.0- -
Composé apparenté à l'aripiprazole F bc 1,1 1,0 0,10
Aripiprazole 4,4′-dimère d 1,3 1,0 0,10
Toute autre impureté individuelle – 1,0 0,10
Impuretés totales – - 0,50
une 7-{4-[4-(2,3-Dichlorophényl)pipérazine-1-yl]butoxy}quinoléine-2(1H)-one.
b 4-(2,3-Dichlorophényl)-1-[4-(2-oxo-1,2,3,4-tétrahydroquinoléine-7-yloxy)butyl]pipérazine 1-oxyde.
c Si possible issu du processus de fabrication.
d 1,1′-(Éthane-1,1-diyl)bis(2,3-dichloro-4-{4-[3,4-dihydroquinoléine-2(1H)-one-7-yloxybutyl]pipérazine-1-yl}benzène).
TESTS SPÉCIFIQUES
• PERTE AU SÉCHAGE<731>
Analyse : Sécher à 105℃ pendant 3 h.
Critères d'acceptation : NMT 0,5%
EXIGENCES SUPPLÉMENTAIRES
• CONDITIONNEMENT ET CONSERVATION : Conserver dans des contenants hermétiques. Conserver à température ambiante contrôlée.
• NORMES DE RÉFÉRENCE USP<11>
USP Aripiprazole RS
USP Composé apparenté à l'aripiprazole F RS
4-(2,3-Dichlorophényl)-1-[4-(2-oxo-1,2,3,4-tétrahydroquinoléine-7-yloxy)butyl]pipérazine 1-oxyde.
C23H27Cl2N3O3 464,38

Contact : Dr Alvin Huang

Mobile/Wechat/WhatsApp : +86-15026746401

Courriel : alvin@ruifuchem.com