Irbésartan
C25H28N6O 428,53
1,3-Diazaspiro[4.4]non-1-en-4-one, 2-butyl-3-[[2′-(1H-tétrazol-5-yl)[1,1′-biphényl]-4-yl]méthyl]-;
2-Butyl-3-[p-(o-1H-tétrazol-5-ylphényl)benzyl]-1,3-diazaspiro[4.4]non-1-en-4-one [138402-11-6]; UNII : J0E2756Z7N.
DÉFINITION
L'irbésartan contient 98,0 % de NLT et 102,0 % de NMT d'irbésartan (C25H28N6O), calculés sur une base anhydre.
IDENTIFICATION
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• A. TESTS D'IDENTIFICATION SPECTROSCOPIQUE<197>, Spectroscopie Infrarouge : 197K (CN 1-MAI-2020)
• B. Le temps de rétention du pic principal de la solution échantillon correspond à celui de la solution standard, tel qu'obtenu dans le test.
ESSAI
• PROCÉDURE
Tampon : Acide phosphorique et eau (v/v) (5,5:950). Ajuster avec de la triéthylamine à un pH de 3,2.
Phase mobile : Acétonitrile et Tampon (330:670)
Solution d'adéquation du système : 0,05 mg/mL de chacun de USP Irbesartan RS et USP Irbesartan Related Composé A RS dans du méthanol
Solution étalon : 0,5 mg/mL d'USP Irbesartan RS dans du méthanol
Solution échantillon : 0,5 mg/mL d’irbésartan dans du méthanol
Système chromatographique
(Voir Chromatographie<621>, Adéquation du système.)
Mode : LC
Détecteur : UV 220 nm
Colonne : 4,0-mm × 25-cm ; emballage L1
Débit : 1 mL/min
Volume d'injection : 10 µL
Adéquation du système
Exemples : solution d'adéquation du système et solution standard
[ REMARQUE - Les temps de rétention relatifs pour le composé A apparenté à l'irbésartan et l'irbésartan sont respectivement de 0,8 et 1,0.]
Exigences d'aptitude
Résolution : NLT 2.0 entre l'irbésartan et le composé A apparenté à l'irbésartan, solution d'adéquation du système
Écart type relatif : NMT 1,0 %, solution standard
Analyse
Échantillons : solution standard et solution échantillon
Calculez le pourcentage d'irbésartan (C25H28N6O) dans la portion d'irbésartan prise :
Résultat = (ru /rs ) × (Cs /Cu) × 100
ru = réponse maximale de l'irbésartan à partir de la solution échantillon
rs = réponse maximale de l'irbésartan à partir de la solution étalon
Cs = concentration d'USP Irbesartan RS dans la solution étalon (mg/mL)
Cu = concentration d'irbésartan dans la solution échantillon (mg/mL)
Critères d'acceptation : 98,0%-102,0% sur base anhydre
IMPURETÉS
• LIMITE D'AZIDE
Phase mobile : solution de soude 0,1 N
Solution mère étalon : 0,25 mg/mL d'azoture de sodium en phase mobile
Solution étalon : 0,312 µg/mL d'azoture de sodium en phase mobile, à partir de la solution mère étalon
Solution échantillon : 20 mg/mL d'Irbésartan en phase mobile
Système chromatographique
(Voir Chromatographie<621>, Adéquation du système.)
Mode : LC
Détecteur : conductimétrique avec une unité de suppression d'arrière-plan appropriée
Colonne : 4,0-mm × 25-cm ; Emballage L31
Débit : 1 mL/min
Volume d'injection : 200 µL
Adéquation du système
Échantillon : Solution étalon
Exigences d'aptitude
Rapport signal-sur-bruit : NLT 10 pour le pic azide
Analyse
Échantillons : solution standard et solution échantillon
Calculez la quantité d'azoture, en ppm, dans la portion d'irbésartan prise :
Résultat = (ru /rs) × (Cs/Cu) × (Mr1 /Mr2) × F
ru = surface du pic d'azoture de la solution échantillon
rs = aire du pic d'azoture de la solution étalon
Cs = concentration d'azoture de sodium dans la solution étalon (µg/mL)
Cu = concentration d'irbésartan dans la solution échantillon (mg/mL)
Mr1 = poids moléculaire de l'azoture, 42,02
Mr2 = poids moléculaire de l'azoture de sodium, 65,01
F = facteur de conversion d'unité, 1000
Critères d'acceptation : NMT 10 ppm
• IMPURETÉS ORGANIQUES
Phase tampon et mobile : préparez-vous comme indiqué dans le test.
Solution standard : Utiliser la solution d'adéquation du système, préparée comme indiqué dans le test.
Solution échantillon : 1 mg/mL d’irbésartan dans du méthanol
Système chromatographique
(Voir Chromatographie<621>, Adéquation du système.)
Mode : LC
Détecteur : UV 220 nm
Colonne : 4,0-mm × 25-cm ; emballage L1
Débit : 1 mL/min
Volume d'injection : 10 µL
Adéquation du système
Échantillon : Solution étalon
Exigences d'aptitude
Écart type relatif : NMT 2,0 %
Analyse
Échantillons : solution standard et solution échantillon
Calculez le pourcentage de composé A lié à l'irbésartan dans la portion d'irbésartan prise :
Résultat = (ru /rs ) × (Cs /Cu ) × 100
ru = réponse maximale du composé A lié à l'irbésartan à partir de la solution échantillon
rs = réponse maximale du composé A apparenté à l'irbésartan de la solution étalon
Cs = concentration du composé apparenté à l'irbésartan USP A RS dans la solution étalon (mg/mL)
Cu = concentration d'irbésartan dans la solution échantillon (mg/mL)
Calculez le pourcentage de toute autre impureté dans la portion d’irbésartan prise :
Résultat = (ru /rs ) × (Cs /Cu ) × 100
ru = réponse maximale de toute autre impureté de la solution échantillon
rs = réponse maximale de l'irbésartan à partir de la solution étalon
Cs = concentration d'USP Irbesartan RS dans la solution étalon (mg/mL)
Cu = concentration d'irbésartan dans la solution échantillon (mg/mL)
Critères d'acceptation
Composé A apparenté à l'irbésartan : NMT 0,2 %
Toute autre impureté : NMT 0,1 %
Impuretés totales : NMT 0,5 %
TESTS SPÉCIFIQUES
• DÉTERMINATION DE L'EAU, Méthode I<921> : NMT 0,5 %
EXIGENCES SUPPLÉMENTAIRES
• CONDITIONNEMENT ET CONSERVATION : Conserver dans des contenants hermétiques et conserver à une température inférieure à 30°.
• NORMES DE RÉFÉRENCE USP<11>
USP Irbésartan RS
USP Composé apparenté à l'irbésartan A RS
1-Acide pentanoylamino-cyclopentanecarboxylique [2′-(1H-tétrazol-5-yl)-biphényl-4-ylméthyl]-amide.
C25H30N6O 446,54

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