3. Méthode d'essai
3.1 Perte au séchage (E/E)
3.1.1 Équipements et instruments
Une balance électronique sur dix mille, un four de séchage thermostatique électrique, une bouteille de pesée 40*25, un séchoir
Réactif : gel de silice
3.1.2 Méthodes
1. Nettoyez 3 flacons de pesée 40*25.
2, mettre au four à 105℃ (±2℃) à sec pendant 1 heure.
3. Sortez le flacon de pesée 40*25 et mettez-le dans le sèche-linge pour qu'il refroidisse pendant 30 minutes.
4, pesée précise 40*25 bouteille de mesure poids vide W0.
5. Utilisez une bouteille de pesée 40*25 pour peser l'échantillon uniformément mélangé de 3,0000 g (W1), soit un total de 3.
6, Mettez au four, retirez le bouchon de la bouteille, placez-le à côté de la bouteille de pesée, ou ouvrez à moitié le bouchon de la bouteille pour le sécher, retirez-le, le bouchon de la bouteille doit être bien pesé, séchez à 105 ℃ (± 2 ℃) pendant 3 heures.
7. Sortez le flacon de pesée 40*25 et placez-le dans le dispositif de séchage pour qu'il refroidisse pendant 30 minutes.
8, pesée précise après séchage 40*25 poids de la bouteille W2.
Formule de calcul : Perte au séchage (%) =(W1-W2)/(W1-W0)×100%
3.4 Détermination du contenu
3.4.1 Instruments et équipements
Chromatographe liquide LC-UV100 (Shanghai Wufeng Scientific Instrument Co., LTD.)
Bouteille volumétrique de 10 ml, cuillère d'angle en acier inoxydable et autres installations connexes
3.3.2 Méthodes
Méthode d'analyse du sel de potassium de phtalimide
3.3.3 Chromatographie liquide
État chromatographique
Colonne chromatographique : HypersilC6H5 (C8 également disponible) 4,6*250mm 5um
Longueur d'onde de détection : 210 nm
Température de la colonne : 30 ℃
Débit : 1,0 ml/min
Concentration de l'échantillon : 0,05 mg/ml (le diluant est la phase mobile)
Réactifs
Phosphate de potassium dibasique (analytique pur)
Sel de potassium phtalimide (échantillon standard)
Acétonitrile (analytiquement pur)
Eau pure
Phase mobile : acétonitrile : tampon phosphate (PH:3,5) =40:60
Peser 1,63 g de phosphate de potassium dibasique et dissoudre dans 600 ml d'eau pure, ajuster la valeur du pH à 3,5 avec de l'acide phosphorique, verser dans un bécher de 1 000 ml contenant 400 ml d'acétonitrile, bien mélanger, filtrer avec une membrane filtrante à fibres mélangées de 0,45 um, dissoudre avec vibration ultrasonique et application en veille.
3.3.4 Procédure
1) Solution de test de configuration (0,05 mg/ml)
L'échantillon de 2,5 mg a été pesé avec précision et placé dans une bouteille volumétrique de 50 ml. La phase mobile a été ajoutée et diluée jusqu'au tartre par dissolution par ultrasons.
2) Solution étalon de configuration (1,0 mg/ml)
L'échantillon standard de 2,5 mg a été pesé avec précision et placé dans une bouteille volumétrique de 50 ml. La phase mobile a été ajoutée et diluée jusqu'au tartre par dissolution par ultrasons.
3) Convivialité du système :
(1) Mettez la tête du filtre dans 80 % de méthanol au démarrage, ouvrez la soupape d'échappement et vidangez pendant 3-5 minutes, puis fermez la soupape d'échappement et rincez pendant 10-15 minutes. Ensuite, placez la tête du filtre dans de l'eau pure à 90 %, ouvrez le robinet de vidange et vidangez pendant 3-5 minutes, fermez le robinet de vidange et rincez pendant 10 minutes.
(2) Changez ensuite la phase mobile préparée, le débit est de 1,0 ml/min, la pression avant de la colonne est inférieure à 1 000 psi, ouvrez le détecteur, attendez que la pression avant de la colonne soit stable, ouvrez le poste de travail informatique et entrez en ligne.
(3) Une fois la pression avant de la colonne stable, ouvrez le détecteur. Injectez d’abord 1 aiguille de phase mobile, puis injectez 1 aiguille d’échantillon standard et enfin injectez l’échantillon.
(4) Résultats du calcul : méthode de normalisation de la zone
(5) Après avoir terminé la tâche d'analyse, fermez d'abord le détecteur, puis rincez la tête du filtre dans de l'eau pure pendant 10-15 min ; En même temps, la valve d'injection a été rincée avec de l'eau et du méthanol.
(6) Enfin, mettez du méthanol à 80 %, rincez pendant 30 minutes et éteignez.
4. Une fois l’inspection terminée, remplissez la fiche d’inspection et de test de laboratoire.