Pyriméthamine
C12H13ClN4 248,71
2,4-Pyrimidinediamine, 5-(4-chlorophényl)-6-éthyl-.
2,4-Diamino-5-(p-chlorophényl)-6-éthylpyrimidine [58-14-0]; UNII : Z3614QOX8W.
» La pyriméthamine ne contient pas moins de 99,0 pour cent et pas plus de 101,0 pour cent de C12H13ClN4, calculé sur la base séchée.
Emballage et stockage- Conserver dans des contenants hermétiques et résistants à la lumière.
NORMES DE RÉFÉRENCE USP<11>-
USP Pyriméthamine RS
Identification-
A : Tests d'identification spectroscopiques<197>, spectroscopie infrarouge : 197K (CN 1-mai-2020).
B : Mélangez environ 100 mg avec 500 mg de carbonate de sodium anhydre et enflammez le mélange. Refroidir, ajouter 5 mL d'eau chaude, chauffer 5 minutes au bain de vapeur, filtrer et neutraliser le filtrat avec de l'acide nitrique : la solution répond aux exigences du test du Chlorure<191>.
C : Le temps de rétention du pic majeur dans le chromatogramme de la préparation du test correspond à celui du chromatogramme de la préparation standard, tel qu'obtenu dans le test.
PLAGE DE FUSION<741> : entre 238° et 242°.
PERTE AU SÉCHAGE<731>- Séchez-le à 105° pendant 4 heures : il ne perd pas plus de 0,5% de son poids.
RÉSIDUS À L'INFLAMMATION<281> : pas plus de 0,1 %.
IMPURETÉS ORDINAIRES<466>-
Solution d'essai : un mélange de méthanol et de chloroforme (1:1).
Solution étalon : un mélange de méthanol et de chloroforme (1:1).
Éluant : un mélange d'alcool n-propylique, d'acide acétique glacial et d'eau (8:1:1).
Visualisation : 2.
Dosage-
Solution d'acide phosphorique à 0,1 % - Ajouter 1 ml d'acide phosphorique à l'eau et diluer à 1 000 ml.
Phase mobile- Préparer un mélange dégazé et filtré approprié de solution d'acide phosphorique à 0,1% et d'acétonitrile (83:17). Faire ajustements si nécessaire (voir Adéquation du système sous Chromatographie<621>).
Préparation standard- Transférer une quantité pesée avec précision d'USP Pyriméthamine RS dans une solution volumétrique appropriée et diluer avec Solution d'acide phosphorique à 0,1 % par volume pour obtenir une solution ayant une concentration connue d'environ 0,02 mg par ml.
Préparation du test- Transférer une quantité précisément pesée de pyriméthamine dans une solution volumétrique appropriée et diluer avec 0,1 %
Solution d'acide phosphorique au volume pour obtenir une solution ayant une concentration connue d'environ 0,02 mg par ml.
Système chromatographique (voir CHROMATOGRAPHIE<621>)- Le chromatographe liquide est équipé d'un détecteur de 210-nm et d'une colonne de 2,0-mm × 10-cm contenant 3-µm de garnissage L11. Le débit est d'environ 0,3 ml par minute. Chromatographez les injections répétées de la préparation standard et enregistrez les réponses maximales comme indiqué pour la procédure : le facteur de capacité, k', n'est pas inférieur à 2,5 ; le facteur de queue n'est pas supérieur à 1,8 ; et l'écart type relatif n'est pas supérieur à 1,0 %.
Procédure- Injectez séparément des volumes égaux (environ 5 µL) de la préparation standard et de la préparation de test dans le chromatographe, enregistrez les chromatogrammes et mesurez les réponses pour les pics majeurs. Calculez la quantité, en pourcentage, de C12H13ClN4 dans la portion de Pyriméthamine prise par la formule :
100(Cs/Cu)(ru/rs)
dans laquelle Cs est la concentration, en mg par mL, de USP Pyriméthamine RS dans la préparation standard ; Cu est la concentration, en mg par ml, de pyriméthamine dans la préparation du test, basée sur la quantité pesée ; ru et rs sont les réponses maximales obtenues respectivement à partir de la préparation du test et de la préparation standard ; et 100 est le facteur de conversion en pourcentage.