Chlorhydrate de xylazine
C12H16N2S·HCl 256,80
4H-1,3-Thiazin-2-amine, N-(2,6-diméthylphényl)-5,6-dihydro-, monochlorhydrate.
5,6-Dihydro-2-(2,6-xylidino)-4H-1,3-chlorhydrate de thiazine [23076-35-9].
» Le chlorhydrate de xylazine ne contient pas moins de 98,0 pour cent et pas plus de 102,0 pour cent de C12H16N2S·HCl.
Emballage et stockage- Conserver dans des contenants hermétiques. Magasin à 25h, excursions autorisées entre 15h et 30h.
Étiquetage- Lorsqu'il est destiné à un usage vétérinaire uniquement, l'étiquette l'indique.
Normes de référence USP<11>-
USP Chlorhydrate de xylazine RS
Identification-
R : Absorption infrarouge <197K>.
B : Test d'identification chromatographique en couche mince<201>-
Solution d'essai : 5 mg par mL, dans du méthanol.
Système de solvant de développement : méthanol et hydroxyde d'ammonium (98,5 : 1,5).
Procédure- Appliquer séparément 1 µL de la solution test et de la solution étalon. Laisser sécher les applications à l'aide d'un courant d'azote, développer dans une chambre chromatographique saturée et sécher la plaque sous courant d'air : la taille, l'intensité et la valeur RF de la tache principale obtenue à partir de la solution Test correspondent à celles de la tache principale obtenue à partir de la solution Standard.
Intervalle de fusion<741> : entre 164 et 168.
pH<791> : entre 4,0 et 6,0, en solution (1 sur 100).
Perte au séchage<731>- Séchez-le à 105°C pendant 4 heures : il ne perd pas plus de 1,0% de son poids.
Résidus au feu<281> : pas plus de 0,1 %.
Métaux lourds, Méthode II<231> : 20 µg par g.
Pureté chromatographique- Examinez le chromatogramme obtenu à partir de la préparation du test. Calculez le pourcentage d'impuretés dans le chlorhydrate de xylazine pris par la formule :
100rs / (rU + rs)
dans laquelle rs est la somme des aires de tous les pics d'impuretés observés ; et rU est l'aire du pic de xylazine : la somme des réponses des impuretés n'est pas supérieure à 2,0 %.
Dosage-
Phase mobile- Dissoudre 6,0 g de 1-heptanesulfonate de sodium dans 2 500 ml d'eau, ajouter 60 ml d'acide acétique glacial, diluer avec de l'eau jusqu'à 3 000 ml et mélanger. Préparez un mélange de 2 200 ml de cette solution et 1 800 ml de méthanol et passez-le à travers un filtre ayant une porosité de 0,5-µm ou plus fine. Effectuez des ajustements si nécessaire (voir Adéquation du système sous Chromatographie<621>).
Préparation standard- Préparer une solution de chlorhydrate de xylazine USP RS en phase mobile ayant une concentration connue d'environ 1 mg par ml.
Préparation du test- Transférer environ 25 mg de chlorhydrate de xylazine, pesé avec précision, dans une fiole jaugée de 25 ml, dissoudre et diluer avec la phase mobile jusqu'au volume, puis mélanger.
Système chromatographique (voir Chromatographie<621>)- Le chromatographe liquide est équipé d'un détecteur de 254 -nm, d'une colonne de garde de 2-mm × 2-cm contenant le garnissage L1 et d'une colonne analytique de 3,9-mm × 30-cm contenant le garnissage L1 et maintenue à une température constante d'environ 40°C. Le débit est d'environ 2,5 ml par minute. Chromatographiez la préparation standard et enregistrez les réponses maximales comme indiqué pour la procédure : l'écart type relatif pour les injections répétées n'est pas supérieur à 2,0 %. [remarque-Après une utilisation quotidienne, rincez la colonne avec 100 ml d'acétonitrile et avec 100 ml de méthanol, et stockez la colonne contenant du méthanol.]
Procédure- Injectez séparément des volumes égaux (environ 20 µL) de la préparation standard et de la préparation de test dans le chromatographe, enregistrez les chromatogrammes et mesurez les réponses pour les pics majeurs. Calculez la quantité, en mg, de C12H16N2S·HCl dans la portion de chlorhydrate de xylazine prise par la formule :
25C(RU/RS)
dans laquelle C est la concentration, en mg par ml, de chlorhydrate de xylazine USP RS dans la préparation standard ; et rU et rS sont les aires des réponses maximales de xylazine dans les chromatogrammes obtenus à partir de la préparation du test et de la préparation standard, respectivement.