4 Méthode d'essai
4.1 Aspect (inspection visuelle)
4.2 Perte au séchage
4.3 Détermination de la teneur en 4-Hydroxycoumarine
4.3.1 Méthode de détermination
Les échantillons ont été dissous dans une phase mobile et déterminés par chromatographie liquide haute performance sur colonne C18 par méthode de normalisation de la surface des pics.
4.3.2 Réactif
a) Acétonitrile : chromatographique pur (importé) ;
b) Eau : Eau désionisée ou eau distillée secondaire.
4.3.3 Appareil
a) Chromatographie liquide haute performance ;
b) spectromètre UV-à longueur d'onde réglable ;
c) Colonne d'analyse : colonne C18 ;
d) Oscillateurs ultrasoniques.
4.3.4 Conditions opératoires chromatographiques
a) Phase mobile : acétonitrile : eau : acide phosphorique = 700:300:1 (V/V/ V) ;
b) Débit : 1,0 ml/min ;
c) Température de la colonne : température ambiante ;
d) Longueur d'onde de détection : 254 nm
e) Taille de l'échantillon : 20 μL
4.3.5 Préparation de la solution d'essai
Peser l'échantillon 20 mg (précision à 0,002 g), le placer dans un flacon volumétrique de 25 ml, le dissoudre avec la phase mobile en 4.2.4 a) jusqu'à la balance, bien l'agiter dans un agitateur à ultrasons pour une utilisation ultérieure.
4.3.6 Détermination du contenu
Dans les conditions de 4.3.4 ci-dessus, la solution d'essai doit être déterminée une fois l'instrument stabilisé.
4.3.7 Calcul
La méthode de normalisation de la surface des pics a été utilisée pour calculer les résultats.
4.3.8 Écart admissible
L'écart entre les deux mesures ne dépasse pas 0,5 % et la valeur moyenne calculée est prise comme résultat du test.
4.4 Détermination du point de fusion.
5 Règles de contrôle
5.1 Chaque lot de produits doit être testé par le service d'inspection de la qualité selon les éléments de cette norme avant de quitter l'usine.
5.2 Détermination des lots
Un lot de produits fabriqués par une quantité alimentaire (environ 200 kg).
5.3 Échantillonnage
Deux sacs (fûts) sont sélectionnés au hasard dans l'emballage de chaque lot de produits. Après échantillonnage et mélange uniforme, ils sont divisés en 50 g selon la méthode de quatre parties, divisées en deux parties, dont l'une est utilisée pour les tests et l'autre est conservée pour référence.
5.4 Décision
Chaque lot de produits doit être testé conformément aux exigences énoncées dans la présente norme. Si un article ne répond pas aux exigences énoncées dans la présente norme, il sera autorisé à être retesté par double échantillonnage. S'il reste un article qui ne répond pas aux exigences énoncées dans la présente norme, le lot de produits sera jugé non qualifié.
5.5 Arbitrage
L'utilisateur a le droit d'effectuer une inspection de réception dans les 15 jours suivant la réception des marchandises conformément aux dispositions de la présente norme. En cas d'objection de qualité, les deux parties peuvent négocier pour la régler, ou confier à l'institution d'arbitrage statutaire convenue par les deux parties la conduite de l'arbitrage conformément aux dispositions de la présente norme.
6 Étiquettes et étiquettes
Les marques suivantes doivent être apposées sur l’emballage du produit :
a) Nom du produit ;
b) Numéro standard ;
c) Poids net ;
d) Date de production ou numéro de lot ;
e) Nom et adresse de l'usine ;
f) Durée de conservation.