6-Acide aminohexanoïque (ε-​Acide aminocaproïque) (CAS : 60-32-2) Méthode d'essai AJI97
L’acide ε-​aminocaproïque, lorsqu’il est calculé sur une base anhydre, ne contient pas moins de 98,5 pour cent et pas plus de 100,5 pour cent d’acide ε-​aminocaproïque (C6H13NO2).
Description : Cristaux blancs ou poudre cristalline, goût légèrement amer.
Librement soluble dans l'eau et dans l'acide acétique glacial, légèrement soluble dans le méthanol, pratiquement insoluble dans l'éthanol.
Solubilité (H2O, g/100g) : Librement soluble dans l'eau
Identification : Comparez le spectre d'absorption infrarouge de l'échantillon avec celui de l'étalon par la méthode du disque au bromure de potassium.
Spécifications :
État de la solution (transmittance) : 0,5 g dans 10 ml de H2O, spectrophotomètre, 430 nm, épaisseur de cellule 10 mm.
Chlorure (Cl) : 0,7g, A-1, réf : 0,40ml de HCl 0,01mol/L
Ammonium (NH4) : B-1
Sulfate (SO4) : 1,2g, (1), réf : 0,50ml de 0,005mol/L H2SO4
Fer (Fe) : 0,5g, réf : 1,5ml de Iron Std. (0,01 mg/ml)
Métaux lourds (Pb) : 2,0 g, (1), pH=7, réf : 2,0 ml de Pb Std. (0,01 mg/ml)
Arsenic (As2O3) : 2,0 g, (1), réf : 2,0 ml d'As2O3 Std.
Autres acides aminés : Échantillon de test : 100 μg, B-1-a, contrôle ; ε-​Acp 0,6 μg
Eau : 500 mg, méthanol : éthylèneglycol (1:2) pour la méthode Karl Fischer, A, pendant 15 minutes.
Résidu au feu (sulfaté) : Test AJI 13
Dosage : Échantillon calculé sur une base anhydre, 130 mg, (1), 3 ml d'acide formique, 50 ml d'acide acétique glacial, 0,1 mol/L HCLO4 1 ml = 13,117 mg C6H13NO2
pH : 1,0 g dans 10 ml de H2O
Limite et conditions de stockage recommandées : Conteneurs hermétiques conservés à température ambiante contrôlée (2 ans).

6-Acide aminohexanoïque (ε-​Acide aminocaproïque) (CAS : 60-32-2) Méthode d'essai USP35
L'acide aminocaproïque ne contient pas moins de 98,5 pour cent et pas plus de 101,5 pour cent de C6H13NO2, calculé sur une base anhydre.
Conditionnement et stockage-Conserver dans des contenants hermétiques. Conserver à température ambiante.
Normes de référence USP<11>-
USP Acide Aminocaproïque RS
Identification, absorption infrarouge <197K>.
Eau, méthode I<921> : pas plus de 0,5 %.
Résidus au feu<281> : pas plus de 0,1 %.
Métaux lourds, Méthode II<231> : 0,002 %.
Dosage-
Solution A-Transférer 0,55 g de 1-heptanesulfonate de sodium dans une fiole jaugée de 1 000 - mL, dissoudre et diluer avec de l'eau jusqu'au volume, puis mélanger.
Phase mobile-Transférer 10 g de phosphate de potassium monobasique dans un bécher de 1 000 - mL, dissoudre dans 300 mL de solution A, ajouter 250 mL de méthanol, suivi de 300 mL supplémentaires de solution A et mélanger. Ajuster le mélange avec de l'acide phosphorique à un pH de 2,2. Transférer le tout dans une fiole jaugée de 1 000 ml, diluer avec la solution A au volume et mélanger. Filtrer et dégazer. Effectuez des ajustements si nécessaire (voir Adéquation du système sous Chromatographie<621>).
Solution étalon interne-Préparer une solution de méthionine dans de l'eau contenant 1,25 mg par ml.
Préparation standard-Dissoudre une quantité pesée avec précision d'acide aminocaproïque USP RS dans l'eau pour obtenir une solution mère ayant une concentration connue de 12,5 mg par ml. Transférez 5,0 ml de solution mère dans une fiole jaugée de 100 - ml, ajoutez 2,0 ml de solution étalon interne, diluez avec de l'eau jusqu'au volume et mélangez.
Préparation du test-Transférer une quantité précisément pesée de 1,25 g d'acide aminocaproïque dans une fiole jaugée de 100 - mL, dissoudre et diluer avec de l'eau jusqu'au volume, puis mélanger. Transférez 5,0 ml de cette solution dans une fiole jaugée de 100 - ml, ajoutez 2,0 ml de solution étalon interne, diluez avec de l'eau jusqu'au volume et mélangez.
Système chromatographique (voir Chromatographie<621>)-Le chromatographe liquide est équipé d'un détecteur de 210-nm et d'une colonne de 4,6-mm × 15-cm qui contient le garnissage L1 et est maintenue à 30°. Le débit est d'environ 0,7 ml par minute. Chromatographier la préparation standard et enregistrer les réponses maximales comme indiqué pour la procédure : les temps de rétention relatifs sont d'environ 0,76 pour l'acide aminocaproïque et de 1,0 pour la méthionine ; la résolution R entre l'acide aminocaproïque et la méthionine n'est pas inférieure à 2,0 ; et l'écart type relatif pour les injections répétées n'est pas supérieur à 2,0 %.
Procédure-Injectez séparément des volumes égaux (environ 20 µL) de la préparation standard et de la préparation de test dans le chromatographe, et laissez la préparation de test s'éluer pendant au moins deux fois le temps de rétention de l'acide aminocaproïque. Enregistrez les chromatogrammes et mesurez toutes les réponses maximales. Calculez la quantité, en g, de C6H13NO2 dans la portion d'acide aminocaproïque prise par la formule :
2C(RU/RS)
dans laquelle C est la concentration, en mg par ml, d'acide aminocaproïque USP RS dans la préparation standard ; et RU et RS sont les rapports entre la réponse maximale de l'acide aminocaproïque et la réponse maximale de l'étalon interne obtenue à partir de la préparation du test et de la préparation étalon, respectivement.