DÉFINITION
L'acésulfame potassium contient 99,0 % de NLT et 101,0 % de NMT de C4H4NO4SK, calculés sur base séchée.
IDENTIFICATION
• A. ABSORPTION INFRAROUGE<197K>
• B. TESTS D'IDENTIFICATION-GÉNÉRAL, Potassium<191>
Solution échantillon : 100 mg/mL
Critères d'acceptation : Répond aux exigences
ESSAI
• PROCÉDURE
Échantillon : 150 mg
Système titrimétrique (Voir Titrimétrie<541>)
Mode : Titrage direct
Titrant : 0,1 N acide perchlorique VS
Blanc : 50 mL d'acide acétique glacial
Détection du point final : potentiométrique
Analyse : Dissoudre l'échantillon dans 50 mL d'acide acétique glacial.
Titrer avec de l'acide perchlorique 0,1 N VS. Effectuez une détermination à blanc.
Calculez le pourcentage d’acésulfame potassium (C4H4NO4SK) dans l’échantillon :
Résultat = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = volume de titrant consommé par l'échantillon (mL)
B = volume de titrant consommé par le blanc (mL)
N = normalité réelle du titrant (mEq/mL)
F = facteur d'équivalence, 201,2 mg/mEq
W = poids de l'échantillon (mg)
Critères d'acceptation : 99,0 % à 101,0 % sur base séchée
IMPURETÉS
• LIMITE DE FLUORURE
[REMARQUE-Utilisez des ustensiles en plastique tout au long de ce test.]
Solution A : Dissoudre 210 g d'acide citrique monohydraté dans 400 mL d'eau. Ajuster avec de l'ammoniaque concentrée à un pH de 7,0 et diluer avec de l'eau jusqu'à 1 000 ml.
Solution B : 132 mg/mL de phosphate d’ammonium dibasique
Solution C : A une suspension de 292 g d'acide édétique dans 500 mL d'eau, ajouter 200 mL d'hydroxyde d'ammonium, ajuster avec de l'hydroxyde d'ammonium à un pH compris entre 6 et 7 et diluer avec de l'eau pour obtenir 1000 mL.
Solution tampon : Mélanger des volumes égaux de solution A, de solution B et de solution C, et ajuster avec de l'hydroxyde d'ammonium à un pH de 7,5.
Solution mère étalon : Peser 0,442 g de fluorure de sodium, préalablement séché à 300° pendant 12 h, dans une fiole jaugée de 1-L et diluer avec de l'eau jusqu'au volume. Conservez la solution dans un récipient en plastique fermé. Immédiatement avant utilisation, pipeter 5 mL de cette solution dans une fiole jaugée de 100 - mL et diluer avec de l'eau jusqu'au volume. Chaque mL de cette solution contient 10 µg d’ion fluorure.
Solution étalon A : Mélangez 0,5 mL de solution mère étalon et 15,0 mL de solution tampon, puis diluez avec de l'eau jusqu'à 50 mL.
Solution étalon B : Mélanger 1,0 mL de solution mère étalon et 15,0 mL de solution tampon, puis diluer avec de l'eau jusqu'à 50 mL.
Solution étalon C : Mélanger 1,5 mL de solution mère étalon et 15,0 mL de solution tampon, puis diluer avec de l'eau jusqu'à 50 mL.
Solution étalon D : Mélanger 3,0 mL de solution mère étalon et 15,0 mL de solution tampon, puis diluer avec de l'eau jusqu'à 50 mL.
Solution échantillon : Dans une fiole jaugée de 50 - mL, ajoutez 3 g d'acésulfame de potassium. Dissoudre dans l'eau, ajouter 15,0 ml de solution tampon et diluer avec de l'eau jusqu'au volume.
Analyse
Échantillons : solution étalon A, solution étalon B, solution étalon C, solution étalon D et solution échantillon
Mesurez simultanément le potentiel (voir Titrimétrie<541>) en mV des solutions étalons et de la solution échantillon, avec un pH-mètre approprié équipé d'une électrode de fluorure-spécification et d'une électrode de référence argent-chlorure d'argent. Lors de la prise des mesures, transférez la solution dans un bécher de 25-mL et plongez les électrodes. Insérer un barreau d'agitation recouvert de polytef dans le bécher, placer le bécher sur un agitateur magnétique à couvercle isolé et laisser remuer jusqu'à ce que l'équilibre soit atteint (1-2 min). Rincez et séchez les électrodes entre les mesures, en prenant soin de ne pas rayer le cristal de l'électrode ionique fluorure-spécifique. Mesurez le potentiel de chaque solution étalon et tracez la concentration de fluorure, en µg/mL, par rapport au potentiel, en mV, sur du papier semi-logarithmique. Mesurez le potentiel de la solution échantillon et déterminez la concentration de fluorure à partir de la courbe standard, en µg/mL.
Calculer la teneur, en ppm, de fluorure dans la portion d'Acésulfame Potassium prélevée :
Résultat = (V × C/W)
V = volume de la solution échantillon (mL)
C = concentration de fluorure dans la solution échantillon, à partir de la courbe standard (mg/mL)
W = poids d'acésulfame de potassium pris pour préparer la solution échantillon (g)
Critères d'acceptation : NMT 3 ppm
• MÉTAUX LOURDS, Méthode I<231> : NMT 10 ppm
• PURETÉ CHROMATOGRAPHIQUE
Solution A : 3,3 mg/mL d’hydrogénosulfate de tétrabutylammonium
Phase mobile : Acétonitrile et Solution A (2:3)
Solution d'adéquation du système : 2 µg/mL chacun d'USP Acésulfame Potassium RS et d'éthylparabène
Solution étalon : 0,2 µg/mL d’USP Acésulfame Potassium RS
Solution échantillon : 10 mg/mL
Système chromatographique
(Voir Chromatographie<621>, Adéquation du système.)
Mode : LC
Détecteur : UV 227 nm
Colonne : 4,6-mm × 25-cm ; 5-µm emballage L1
Débit : 1 mL/min
Taille de l'injection : 20 µL
Adéquation du système
Exemple : Solution d'adéquation du système
Exigences d'aptitude
Résolution : NLT 2 entre l'acésulfame de potassium et l'éthylparabène
Analyse
Échantillons : solution standard et solution échantillon
Enregistrez les chromatogrammes pendant une durée d'exécution NLT 3 fois supérieure au temps de rétention du pic d'acésulfame potassium et mesurez les réponses de surface des pics.
Critères d'acceptation : La réponse de tout pic à un temps de rétention autre que celui de l'acésulfame potassium de la solution échantillon ne dépasse pas la réponse du pic d'acésulfame potassium de la solution standard (0,002 %).
TESTS SPÉCIFIQUES
• ACIDITÉ OU ALCALINITÉ
Solution d'échantillon : 4,0 g dans 20 mL de dioxyde de carbone-eau libre
Analyse : Ajouter 0,1 mL de bleu de bromothymol TS. Si la solution est jaune, titrer avec de la soude 0,01 N pour obtenir une couleur bleue. Si la solution est bleue, titrez avec de l’acide chlorhydrate 0,01 N pour produire une couleur jaune.
Critères d'acceptation : NMT 0,2 mL d'hydroxyde de sodium 0,01 N ou NMT 0,2 mL d'acide chlorhydrique 0,01 N est requis.
• PERTE AU SÉCHAGE<731> : Sécher un échantillon à 105° pendant 3 h : il perd NMT 1,0% de son poids.
EXIGENCES SUPPLÉMENTAIRES
• CONDITIONNEMENT ET CONSERVATION : Conserver dans un récipient bien fermé et à l'abri de la lumière. Conserver à température ambiante.
NORMES DE RÉFÉRENCE USP<11>
USP Acésulfame Potassium RS