1-Chloro-3,5-Di-(4-Chlorobenzoyl)-2-Deoxy-D-Ribose (CAS : 21740-23-8) Méthode d'analyse
Propriétés : Ce produit est une poudre blanche ou blanc cassé.
Identification : Le spectre infrarouge de ce produit doit être cohérent avec celui du produit de référence (Annexe IV C de la deuxième partie de l'édition 2010 de la Pharmacopée chinoise).
Analyse : Substances apparentées. Prenez une quantité appropriée de ce produit, pesez-la avec précision, dissolvez-la avec de l'acétonitrile - de l'eau (80:20) et diluez-la quantitativement pour obtenir une solution contenant environ 0,5 mg dans chaque 1 ml comme solution de produit à tester. Selon les conditions chromatographiques sous l'élément de détermination du contenu, la solution échantillon de 10 µl a été mesurée avec précision, injectée dans l'équipement de chromatographe liquide haute performance (HPLC) et le chromatogramme a été enregistré. S'il y a un pic d'impureté dans le chromatogramme de la solution du produit testé, l'impureté 1 (le temps de rétention relatif est d'environ 0,14) ne doit pas dépasser 2,5 %, l'impureté 2 (le temps de rétention relatif est d'environ 2,1) ne doit pas dépasser 5,0 %, l'impureté 3 (le temps de rétention relatif est d'environ 2,3) ne doit pas dépasser 1,5 % et les autres impuretés uniques ne doivent pas dépasser 0,5 %, selon la méthode de normalisation de zone. Le total des impuretés ne doit pas dépasser 10,0 %
Perte au séchage : prendre une quantité appropriée de ce produit, du pentoxyde de phosphore comme dessicant, sécher à 40 ℃ sous vide jusqu'à poids constant, la perte de poids ne doit pas dépasser 1,0 % (Pharmacopée chinoise, édition 2010, partie II, annexe Ⅷ L).
Dosage : Selon la détermination par chromatographie liquide à haute performance (Pharmacopée chinoise 2010, partie II, annexe V D).
Conditions chromatographiques et test d'adéquation du système : du gel de silice lié à l'octadécylsilane a été utilisé comme charge (spécification : 4,6 × 250 mm, 5 μm), une solution de dihydrogénophosphate de potassium à 0,01 mol/L (pH ajusté à 6,5 par 1 mol/L de solution d'hydroxyde de potassium) - effectué selon le tableau suivant. La longueur d'onde de détection était de 205 nm ; La température de la colonne était de 30 ℃, le débit était de 1 ml par minute et la température de la chambre d'échantillon était de 2 à 8 ℃. Le degré de séparation entre le pic principal et les pics d'impuretés adjacents doit répondre aux exigences.
Temps (min) Phase mobile A (%) Phase mobile B (%)
0 50 50
20 50 50
40 33 67
55 33 67
56 50 50
65 50 50
Mesure : prenez une quantité appropriée de ce produit, pesez-la avec précision, dissolvez-la avec de l'acétonitrile - de l'eau (80 : 20) et diluez-la quantitativement pour obtenir une solution contenant environ 0,5 mg dans chaque 1 ml comme solution de produit à tester. La solution échantillon de 10 µl a été mesurée avec précision, injectée dans l’équipement de chromatographe liquide haute performance (HPLC) et le chromatogramme a été enregistré. Selon la méthode de normalisation de zone, le contenu du pic principal ne doit pas être inférieur à 90,0 %.
Stockage : Dans l’obscurité, scellé, stocké dans un endroit froid.
Validité : 12 mois.