Cellulose microcristalline
Cellulose [9004-34-6].
DÉFINITION
La cellulose microcristalline est une cellulose purifiée et partiellement dépolymérisée préparée en traitant l'alpha-cellulose, obtenue sous forme de pâte à partir de matières végétales fibreuses, avec des acides minéraux.
IDENTIFICATION
• A. Procédure
Solution de chlorure de zinc iodée : Dissoudre 20 g de chlorure de zinc et 6,5 g d'iodure de potassium dans 10,5 mL d'eau. Ajoutez 0,5 g d'iode et agitez pendant 15 min.
Échantillon : 10 mg
Analyse : Placer l'échantillon sur un verre de montre et disperser dans 2 mL de solution de chlorure de zinc iodé.
Critères d'acceptation : La substance prend une couleur violet-bleu.
• B. Procédure
Échantillon : 1,3 g de cellulose microcristalline, pesé avec précision à 0,1 mg
Analyse : Transférer l'échantillon dans une fiole conique de 125-mL. Ajouter 25,0 mL d’eau et 25,0 mL de solution d’hydroxyde de cupriéthylènediamine 1,0 M. Purger immédiatement la solution avec de l'azote, insérer le bouchon et agiter avec un agitateur à poignet ou un autre agitateur mécanique approprié, jusqu'à dissolution complète. Transférer un volume approprié de la solution d’échantillon dans un viscosimètre Cannon-Fenske calibré numéro 150, ou équivalent. Laisser la solution s’équilibrer à 25 ± 0,1 pour NLT 5 min. Chronométrez le débit entre les deux marques sur le viscosimètre et enregistrez le temps d'écoulement, t1, en s.
Calculez la viscosité cinématique, (KV)1, de la cellulose microcristalline prise :
Résultat= t1 × k1
t1= temps d'écoulement (s)
k1= constante du viscosimètre (voir Viscosité 911)
Obtenez le temps d’écoulement, t2, pour des solutions d’hydroxyde de cupriéthylènediamine 0,5 M à l’aide d’un viscosimètre Cannon-Fenske numéro 100, ou équivalent.
Calculez la viscosité cinématique, (KV)2, du solvant :
Résultat= t2 × k2
t2 = temps d'écoulement pour des solutions (s) d'hydroxyde de cupriéthylènediamine 0,5 M
k2= constante du viscosimètre
Déterminez la viscosité relative, relative, de l’échantillon de cellulose microcristalline prélevé :
Résultat = (KV)1/(KV)2
(KV)1= viscosité cinématique de la Cellulose Microcristalline prise
(KV)2=viscosité cinématique du solvant
Déterminez la viscosité intrinsèque, []c, par interpolation, à l’aide du tableau de viscosité intrinsèque dans la section Tableaux de référence.
Calculer le degré de polymérisation, P :
Résultat = (95) × [η]c/WS × [(100 %LOD)/100]
[η]c= viscosité intrinsèque
WS= poids de Cellulose Microcristalline prélevé (g)
%LOD=valeur obtenue à partir du test de perte au séchage
Critères d'acceptation : Le degré de polymérisation n'est pas supérieur à 350.
IMPURETÉS
Impuretés inorganiques
• Résidu à l'allumage 281 : NMT 0,1 %
• Métaux lourds, méthode II 231 : NMT 10 ppm
TESTS SPÉCIFIQUES
• Tests de dénombrement microbien 61 et tests de micro-organismes spécifiés 62 : le nombre total de micro-organismes aérobies ne dépasse pas 1 000 ufc/g, et le nombre total combiné de moisissures et de levures ne dépasse pas 100 ufc/g. Il répond aux exigences des tests d'absence de Staphylococcus aureus et Pseudomonas aeruginosa et d'absence d'espèces Escherichia coli et Salmonella.
• Conductivité
Échantillon : 5 g
Analyse : Agiter l'échantillon avec 40 ml d'eau pendant 20 min et centrifuger. Conserver le surnageant pour l'utiliser dans le test de pH. À l'aide d'un conductimètre approprié qui a été étalonné avec un étalon d'étalonnage de conductivité au chlorure de potassium ayant une conductivité de 100 µS/cm, mesurez la conductivité du surnageant après avoir obtenu une lecture stable et mesurez la conductivité de l'eau utilisée pour préparer l'échantillon d'essai.
Critères d'acceptation : La conductivité du surnageant ne dépasse pas la conductivité de l'eau de plus de 75 µS/cm.
• pH 791 : 5,0–7,5 dans le surnageant obtenu lors du test de conductivité.
• Perte au séchage 731 : Sécher un échantillon à 105 °C pendant 3 h : il perd NMT 7,0 % de son poids, ou un autre pourcentage inférieur, ou se situe dans une plage de pourcentage, comme spécifié sur l'étiquetage.
• Densité apparente
Analyse : Utiliser un volumètre équipé d'un tamis de 10-mesh. Le volumètre est indépendant de la coupelle en laiton ou en acier inoxydable, calibrée à une capacité de 25,0 ± 0,05 ml et a un diamètre intérieur de 30,0 ± 2,0 mm. Pesez le gobelet vide, placez-le sous la goulotte et versez lentement la poudre d'une hauteur de 5,1 cm (2 po) au-dessus de l'entonnoir à travers le volumètre, à un débit approprié pour éviter le colmatage, jusqu'à ce que le gobelet déborde. [Remarque - En cas de colmatage excessif du tamis, retirez le tamis.] Nivelez l'excès de poudre et pesez le gobelet rempli. Calculez la densité apparente en divisant le poids de la poudre dans le gobelet par le volume du gobelet.
Critères d'acceptation : La densité apparente est conforme aux spécifications indiquées sur l'étiquette.
• Distribution granulométrique
[Remarque-Dans les cas où il n'y a aucune préoccupation liée à la fonctionnalité concernant la distribution granulométrique de l'article, ce test peut être omis.]
Lorsque l'étiquette indique la distribution granulométrique, déterminer la distribution granulométrique comme indiqué dans Estimation de la distribution granulométrique par tamisage analytique 786, ou par une procédure validée appropriée.
• Substances hydrosolubles
Échantillon : 5,0 g
Analyse : Agiter l'échantillon avec 80 mL d'eau pendant 10 min, et passer à l'aide d'un vide sur papier filtre (Whatman n° 42 ou équivalent) dans une fiole à vide. Transférer le filtrat dans un bécher taré, évaporer à sec sans carboniser, sécher à 105°C pendant 1 h, refroidir au dessiccateur et peser.
Critères d'acceptation : La différence entre le poids du résidu et le poids obtenu à partir d'une détermination à blanc ne dépasse pas 12,5 mg (0,25 %).
• Éther-Substances solubles
Échantillon : 10,0 g
Analyse : placez l'échantillon dans une colonne chromatographique ayant un diamètre interne d'environ 20 mm et faites passer 50 ml d'éther sans peroxyde à travers la colonne. Evaporer à sec l'éluat dans une coupelle d'évaporation préalablement séchée et tarée à l'aide d'un courant d'air sous sorbonne. Une fois que tout l'éther s'est évaporé, sécher le résidu à 105 °C pendant 30 min, refroidir dans un dessiccateur et peser.
Critères d'acceptation : La différence entre le poids du résidu et le poids obtenu à partir d'une détermination à blanc ne dépasse pas 5,0 mg (0,05 %).
EXIGENCES SUPPLÉMENTAIRES
• Conditionnement et stockage : Conserver dans des contenants hermétiques.
• Étiquetage : L'étiquetage indique les valeurs de perte nominale au séchage, de densité apparente et de degré de polymérisation. Le degré de conformité de la polymérisation est déterminé à l'aide du test d'identification B. Lorsque la distribution granulométrique est indiquée sur l'étiquette, procédez comme indiqué dans le test de distribution granulométrique. L'étiquetage indique avec quelle technique la distribution granulométrique a été déterminée si une technique autre que le tamisage analytique a été utilisée ; et l'étiquetage indique les valeurs d10, d50 et d90 ainsi que la plage de chacune.