Dichlorhydrate d'histamine (CAS : 56-92-8) EP9.0 VolumeⅡMéthode de test
DÉFINITION
Le dichlorhydrate d'histamine ne contient pas moins de 98,5 pour cent et pas plus que l'équivalent de 101,0 pour cent de dichlorhydrate de 2-(1H-imidazol-4-yl)éthan-1-amine, calculé par rapport à la substance séchée.
PERSONNAGES
Poudre cristalline blanche ou presque blanche ou cristaux incolores, hygroscopiques, très solubles dans l'eau, solubles dans l'alcool.
IDENTIFICATION
Première identification : A, D.
Deuxième identification : B, C, D
A. Examiner par spectrophotométrie d'absorption infrarouge (2.2.24), en comparant avec le spectre obtenu avec le dichlorhydrate d'histamine CRS. Examiner sous forme de disques préparés avec 1 mg de substance.
B. Examinez les chromatogrammes obtenus lors du test d'histidine. La tache principale du chromatogramme obtenu avec la solution d'essai (b) est similaire en position, couleur et taille à la tache principale du chromatogramme obtenu avec la solution témoin (a).
C. Dissoudre 0,1 g dans 7 mL d'eau R et ajouter 3 mL d'une solution de soude R à 200 g/L. Dissoudre 50 mg d'acide sulfanilique R dans un mélange de 0,1 mL d'acide chlorhydrique R et 10 mL d'eau R et ajouter 0,1 mL de solution de nitrite de sodium R. Ajouter la deuxième solution à la première et mélanger. Une couleur rouge est produite.
D. On obtient la réaction (a) des chlorures (2.3.1).
ESSAIS
Solution S. Dissoudre 0,5 g dans du dioxyde de carbone - eau libre R préparée à partir d'eau distillée R et diluer à 10 mL avec le même solvant.
Apparition de solution. La solution S est limpide (2.2.1) et pas plus intensément colorée que la solution de référence Y7 (2.2.2, méthode II).
pH (2.2.3). Le pH de la solution S est compris entre 2,85 et 3,60.
Histidine. Examiner par chromatographie sur couche mince (2.2.27), en utilisant une plaque G R de gel de silice pour CCM.
Solution d’essai (a). Dissoudre 0,5 g de la substance à examiner dans l'eau R et diluer à 10 mL avec le même solvant.
Solution d’essai (b). Diluer 2 mL de solution d’essai (a) à 10 mL avec de l’eau R.
Solution de référence (a). Dissoudre 0,1 g de dichlorhydrate d'histamine CRS dans l'eau R et compléter à 10 mL avec le même solvant.
Solution de référence (b). Dissoudre 50 mg de monochlorhydrate d'histidine R dans l'eau R et diluer à 100 mL avec le même solvant.
Solution de référence (c). Mélanger 1 mL de solution d’essai (a) et 1 mL de solution de référence (b).
Appliquer sur la plaque 1 μL de solution d'essai (a), 1 μL de solution d'essai (b), 1 μL de solution de référence (a), 1 μL de solution de référence (b) et 2 μL de solution de référence (c). Développer sur un parcours de 15 cm à l'aide d'un mélange de 5 volumes d'ammoniaque concentrée R, 20 volumes d'eau R et 75 volumes d'acétonitrile R. Sécher la plaque sous courant d'air. Répéter le développement dans le même sens, sécher la plaque au courant d'air et pulvériser la solution de ninhydrine R1. Chauffer la plaque à 110°C pendant 10 min. Toute tache correspondant à l'histidine dans le chromatogramme obtenu avec la solution d'essai (a) n'est pas plus intense que la tache dans le chromatogramme obtenu avec la solution témoin (b) (1 pour cent). Le test n'est valable que si le chromatogramme obtenu avec la solution témoin (c) montre 2 points clairement séparés.
Sulfates (2.4.13). 3 ml de solution S dilués à 15 ml avec de l'eau distillée R sont conformes au test limite pour les sulfates (0,1 pour cent).
Perte au séchage (2.2.32). Pas plus de 0,5 pour cent, déterminé sur 0,20 g par séchage au four à 105 °C.
Cendres sulfatées (2.4.14). Pas plus de 0,1 pour cent, déterminé sur 0,5 g.
ESSAI
Dissoudre 0,080 g dans un mélange de 5,0 mL d'acide chlorhydrique 0,01 M et 50 mL d'alcool R. Effectuer un titrage potentiométrique (2.2.20) avec de la soude 0,1 M. Lisez le volume ajouté entre le premier et le troisième points d'inflexion.
1 ml d'hydroxyde de sodium 0,1 M équivaut à 9,203 mg de C5H11Cl2N3.
STOCKAGE
Conserver dans un contenant hermétique, à l'abri de la lumière.